替代GB 5009.29-2003；第一法:液相色谱法,样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用液相色谱分离、紫外检测器检测,外标法定量。第二法:气相色谱法,试样经盐酸酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量。（点击图片查看标准详情）
第一法:液相色谱法
原理:样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用液相色谱分离、紫外检测器检测,外标法定量。
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 氨水 |
| NH3·H2O，分析纯 |
| 亚铁氰化钾 |
| [K4Fe(CN)6·3H2O]，分析纯 |
| 乙酸锌 |
| [Zn(CH3COO)2·2H2O],分析纯 |
| 乙醇 |
| 无水乙醇，CH3CH2OH，分析纯 |
| 正己烷 |
| C6H14,分析纯 |
| 甲醇 |
| CH3OH,色谱纯 |
| 乙酸铵 |
| CH3COONH4,色谱纯 |
| 甲酸 |
| HCOOH,色谱纯 |
| 乙酸 |
| 冰乙酸 |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标准溶液 |
| 1000mg/L |
| 苯甲酸钠 |
| C6H5COONa,CAS号:532-32-1,纯度≥99.0%;或苯甲酸(C6H5COOH,CAS号:65-85-0),纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 山梨酸钾 |
| C6H7KO2,CAS号:590-00-1,纯度≥99.0%;或山梨酸(C6H8O2,CAS号:110-44-1),纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 糖精钠 |
| C6H4CONNaSO2,CAS号:128-44-9,纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 干燥器 |
| – |
| 容量瓶 |
| 50ml |
| 滤膜 |
| 水相微孔滤膜,0.22μm |
| 离心管 |
| 塑料,50mL |
| 液相色谱仪 |
| 高效液相色谱仪，配紫外检测器 |
| 天平 |
| 分析天平,感量为0.001g和0.0001g |
| 振荡器 |
| 涡旋振荡器 |
| 离心机 |
| 转速大于8000r/min |
| 匀浆机 |
| – |
| 水浴箱 |
| 恒温水浴锅 |
| 超声波清洗器 |
| 超声波发生器 |
| 液相色谱柱 |
| C18柱,柱长250 mm.内径4.6 mm,粒径5um,或等效色谱柱 |
| 离心管 |
| 50 mL,具塞 |
| 容量瓶 |
| 50mL |
| 离心管 |
| 50mL具塞 |
| 离心管 |
| 50mL具塞 |
第二法 气相色谱法
原理:试样经盐酸酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量。
| 水 |
| GB/T 6682规定的一级水 |
| 乙醚 |
| C2H5OC2H5，分析纯 |
| 马弗炉 |
| 500℃ |
| 干燥器 |
| – |
| 乙醇 |
| C2H5OH，分析纯 |
| 正己烷 |
| C6H14，分析纯 |
| 乙酸乙酯 |
| CH3CO2C2H5，色谱纯。 |
| 盐酸 |
| HCl，分析纯 |
| 氯化钠 |
| NaCl，分析纯 |
| 硫酸钠 |
| 无水硫酸钠，Na2SO4，分析纯 |
| 离心管 |
| 50 mL |
| 容量瓶 |
| 25 mL |
| 苯甲酸、山梨酸混合标准溶液 |
| 1000mg/L |
| 苯甲酸 |
| C6H5COOH,CAS号:65-85-0,纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 山梨酸 |
| C6H8O2,CAS号:110-44-1,纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 容量瓶 |
| 50mL |
| 移液枪 |
| 0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL |
| 离心管 |
| 塑料,50mL |
| 气相色谱仪 |
| 带氢火焰离子化检测器(FID) |
| 天平 |
| 分析天平,感量为0.001g和0.0001g |
| 振荡器 |
| 涡旋振荡器 |
| 离心机 |
| 转速›8000r/min |
| 匀浆机 |
| – |
| 氮吹仪 |
| – |
| 试管 |
| 具塞刻度,5ml |
| 氮气 |
| 载气 |
| 空气 |
| – |
| 氢气 |
| – |
| 气相色谱柱 |
| 聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径320μm,长30m,膜厚度0.25μm,或等效色谱柱 |
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