本标准第一篇规定了食品中氯丙醇的测定.本标准第二篇规定了食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定.（点击图片查看标准详情）
第一篇 食品中氯丙醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法
原理:试样中加入同位素内标，以氯化钠溶液提取,采用硅藻土小柱净化,经正己烷淋洗后,用乙酸乙酯洗脱氯丙醇,经七氟丁酰基咪唑衍生,以气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,色谱纯 |
| 正己烷 |
| C6H14，色谱纯 |
| 氯化钠 |
| NaCl，分析纯 |
| 硫酸钠 |
| 无水硫酸钠(Na2SO4） |
| 干燥器 |
| – |
| 七氟丁酰基咪唑 |
| C7H3F7N2O,CAS号32477-35-3，纯度≥97% |
| 容量瓶 |
| 1L |
| 3-氯-1,2-丙二醇 |
| (3-MCPD)(C3H7ClO2,CAS号96-24-2):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| D3-3-氯-1,2-丙二醇 |
| (D3-3-MCPD)(C3H2ClD5O2,CAS号342611-01-2):纯度≥98% |
| 2-氯-1,3-丙二醇 |
| (2-MCPD)(C3H7ClO2,CAS号497-04-1):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| D5-2-氯-1,3-丙二醇 |
| (D5-2-MCPD)(C3H2ClD5O2,CAS号1216764-05-4):纯度≥98%。 |
| 1,3-二氯-2-丙醇 |
| (1,3-DCP)(C3H6Cl2O,CAS号96-23-1):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| D5-1,3-二氯-2-丙醇 |
| (D5-1,3-DCP)(C3H6Cl2O,CAS号1173020-20-6):纯度≥98%。 |
| 2,3-二氯-1-丙醇 |
| (2,3-DCP)(C3H6Cl2O,CAS号616-23-9):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| D5-2,3-二氯-1-丙醇 |
| (D5-2,3-DCP)(C3H6Cl2O,CAS号1189730-34-4):纯度≥97%。 |
| 氯丙醇标准溶液 |
| 氯丙醇标准储备液(1000μg/ml) |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 玻璃瓶 |
| 棕色玻璃瓶 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 移液器 |
| – |
| 玻璃管 |
| 具塞(盖)玻璃管 |
| 固相萃取柱 |
| 硅藻土小柱:填料质量为5g,或性能相当者,亦可手工填柱 |
| 固相萃取柱 |
| 硅藻土小柱:填料质量为5g,或性能相当者,亦可手工填柱 |
| 气密针 |
| 1.0ml或0.5ml,最小刻度不大于0.05ml |
| 滤纸 |
| 定量滤纸:直径11cm |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 气相色谱-质谱仪:带电子轰击离子源(EI) |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.01g |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.01mg |
| 振荡器 |
| 超声波振荡器 |
| 氮吹仪 |
| – |
| 干燥箱 |
| 恒温干燥箱 |
| 振荡器 |
| 涡旋振荡器 |
| 离心机 |
| 冷冻离心机：最大转速不低于5000r/min |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 离心管 |
| 50 mL |
| 离心管 |
| 15 mL |
| 玻璃管 |
| 具塞(盖)玻璃管 |
| 气相色谱柱 |
| 色谱柱:含5%苯基亚芳基聚合物或5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm),或性能相当者。 |
| 氦气 |
| 载气:氦气,纯度≥99.999% |
第二篇 食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定
第一法 同位素稀释-碱水解-气相色谱-串联质谱法
原理:在提取的脂肪或油脂试样中,加入同位素内标,用氢氧化钠-甲醇水解，使氯丙醇脂肪酸酯、缩水甘油酯(GE)分别转化为氯丙醇和缩水甘油,加人酸化溴化钠终止水解,水解生成的缩水甘油转化为3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD),溶液经异辛烷萃取后,水相用苯基硼酸衍生,以气相色谱串联质谱仪检测，内标法定量.
在碱水解过程中,少部分3-氯-1,2-丙 二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)的水解产物3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)可转化为缩水甘油,溴化后生成与缩水甘油酯处理后的同一产物3-MBPD。因此,在计算试样中GE含量时,需要扣除由3-MCPDE水解转化的含量。
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 甲醇 |
| CH₃OH，分析纯 |
| 异辛烷 |
| C8H18，色谱纯 |
| 丙酮 |
| CH₃COCH₃，分析纯 |
| 甲苯 |
| C7H8，色谱纯 |
| 叔丁基甲醚 |
| 甲基叔丁基醚，C5H12O，分析纯n |
| 硫酸 |
| H2SO4:含量≥95% |
| 苯基硼酸 |
| C6H7BO2:纯度≥97% |
| 溴化钠 |
| (NaBr) :纯度≥99.5% |
| 氢氧化钠 |
| NaOH，分析纯 |
| 硫酸钠 |
| 无水硫酸钠(Na2SO4），分析纯 |
| 氨水 |
| NH3·H2O，质量分数约25% |
| 乙醇 |
| (C2H5OH):含量≥95% |
| 乙醚 |
| C4H10O,分析纯 |
| 石油醚 |
| 沸程为30℃~60℃ |
| 乙二醇 |
| C2H602,分析纯 |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 容量瓶 |
| 250 mL |
| 冰箱 |
| 10℃ |
| 移液器 |
| 移取100μL |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯 |
| (C35H67ClO4,CAS号51930-97-3):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| 13C-3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯 |
| (C3213C3H,C1O4,缩写13C-3-MCPDE):纯度≥96% |
| 2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4 ,CAS号26787-56-4):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| D5-2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4,CAS号1329796-49-7,缩写D5-2-MCPDE):纯度≥98% |
| 缩水甘油棕榈酸酯 |
| (C19H36O3 ,CAS号7501-44-2):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| D5-缩水甘油棕榈酸酯 |
| (C19H36D5O3,CAS号1794941-80-2,缩写D5-GE):纯度≥98%。 |
| 容量瓶 |
| 25mL |
| 玻璃瓶 |
| 棕色玻璃瓶 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 移液器 |
| 移取2.00mL |
| 滤筒 |
| 玻璃纤维滤筒或定量速纸(直径11cm) |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 使用色谱柱反吹功能或程序升温进样口(PTV)可减少试液对仪器造成的污染 |
| 天平 |
| 电子天平:感量分别为0.01mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量分别为1mg |
| 水浴箱 |
| 低温水浴恒温箱或冷却水循环装置:控温精度为士1℃ |
| 振荡器 |
| 恒温水浴振荡器:控温精度为士5℃ |
| 振荡器 |
| 涡旋振荡器 |
| 振荡器 |
| 超声波振荡器 |
| 旋转蒸发仪 |
| – |
| 离心机 |
| 最大转速不低于5000r/min |
| 干燥箱 |
| 恒温干燥箱 |
| 氮吹仪 |
| – |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 离心管 |
| 15 mL |
| 移液器 |
| 100μL |
| 离心管 |
| 50mL |
| 三角烧瓶 |
| 250 mL三角烧瓶 |
| 色谱柱 |
| 5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm），或性能相当者 |
| 试管 |
| 10 mL |
| 鸡心瓶 |
| – |
| 进样瓶 |
| – |
| 毛细管空柱 |
| 5mX0.18 m |
| 氦气 |
| 载气:高纯氦气,纯度≥99.999% |
第二法 同位素稀释-酸水解-气相色谱-串联质谱法
原理:在油脂试样或提取的脂肪中,加入同位素内标,经氨基固相柱净化后,缩水甘油酯(GE)在酸性条件下与溴化钠反应转化为3澳-1,2丙二醇脂肪酸酯(3-MBPDE)。试液经中和后,3-MBPDE及氯丙醇脂肪酸酯经硫酸甲醇水解后,以固相萃取柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱串联质谱仪检测，内标法定量。
| 水 |
| GB/T 6682规定的一级水 |
| 硫酸 |
| H2SO4，含量≥95% |
| 溴化钠 |
| NaBe，含量≥98% |
| 碳酸氢钠 |
| NaHCO2，分析纯 |
| 四氢呋喃 |
| C4H5O，色谱纯 |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2，色谱纯 |
| 七氟丁酰基咪唑 |
| C7H3F7N2O，含量≥97% |
| 甲醇 |
| CH3OH，色谱纯 |
| 乙醚 |
| C4H10O，分析纯 |
| 氨水 |
| NH2·H2O，质量分数约25% |
| 七氟丁酰基咪唑 |
| (C7H3F7N2O,CAS号32477-35-3):含量≥97% |
| 乙醇 |
| (C2H5OH):含量≥95 |
| 正己烷 |
| (C6H14);色谱纯 |
| 异辛烷 |
| (C8H18):色谱纯 |
| 乙酸乙酯 |
| (C4H8O2):色谱纯 |
| 硫酸钠 |
| 无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯 |
| 硫酸镁 |
| 无水硫酸镁(MgSO4),分析纯 |
| 3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯 |
| (C35H67ClO4,CAS号51930-97-3):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| D5-3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯 |
| (C35H67D5O4Cl ,CAS号1185057-55-9,缩写D5-3-MCPDE):纯度≥98% |
| 2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4 ,CAS号26787-56-4):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| D5-2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4,CAS号1329796-49-7,缩写D5-2-MCPDE):n纯度≥98% |
| 缩水甘油棕榈酸酯 |
| (C19H36O3 ,CAS号7501-44-2):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| D5-缩水甘油棕榈酸酯 |
| (C19H36D5O3,CAS号1794941-80-2,缩写D5-GE):纯度≥98%。 |
| 容量瓶 |
| 25mL |
| 玻璃瓶 |
| 棕色玻璃瓶 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 移液器 |
| 准确移取2.00 mL |
| 容量瓶 |
| 10 mL |
| 移液器 |
| 100μL |
| 固相萃取柱 |
| 硅藻土小柱:5g/45mL |
| 固相萃取柱 |
| 氨基固相萃取柱:500mg/6ml |
| 气密针 |
| 1.0mL或0.5mL,最小刻度不大于0.05 mL |
| 滤纸 |
| 定量滤纸:直径11cm |
| 滤筒 |
| 玻璃纤维滤筒或定量滤纸(直径11cm) |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 气相色谱-串联质谱仪 |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.01mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为1mg |
| 干燥箱 |
| 恒温干燥箱 |
| 振荡器 |
| 恒温水浴振荡器:控温精度为士5℃ |
| 振荡器 |
| 涡旋振荡器 |
| 振荡器 |
| 超声波振荡器 |
| 旋转蒸发仪 |
| – |
| 氮吹仪 |
| – |
| 离心机 |
| 最大转速不低于5000r/min |
| 离心管 |
| 15 mL |
| 移液器 |
| 100μL |
| 离心管 |
| 50mL |
| 鸡心瓶 |
| – |
| 试管 |
| 5mL玻璃试管 |
| 进样瓶 |
| – |
| 气相色谱柱 |
| 色谱柱:DB-5MS柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25 μm),或性能相当者 |
| 氦气 |
| 载气:高纯氦气,纯度≥99.999% |
第三法 同位素稀释-碱水解-气相色谱-质谱法
原理:取油脂试样或提取的脂肪两份于A.B管中,加入同位素内标,用氢氧化钠-甲醇水解,反应液经酸化、液-液萃取净化,经乙醚-乙酸乙酯萃取、苯基硼酸衍生后,以气相色谱-质谱仪检测,内标法定量。
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色谱纯 |
| 正己烷 |
| C6H14，色谱纯 |
| 乙醚 |
| C4H10O,分析纯 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,色谱纯 |
| 甲苯 |
| C7H8，色谱纯 |
| 叔丁基甲醚 |
| 甲基叔丁基醚，C5H12O，色谱纯 |
| 硫酸 |
| H2SO4:含量≥95% |
| 苯基硼酸 |
| C6H7BO2:纯度≥97% |
| 溴化钠 |
| (NaBr) :纯度≥99.5% |
| 氯化钠 |
| NaCl，分析纯 |
| 氢氧化钠 |
| NaOH，分析纯 |
| 硫酸钠 |
| 无水硫酸钠(Na2SO4），分析纯 |
| 氨水 |
| NH3·H2O，质量分数约25% |
| 乙醇 |
| (C2H5OH):含量≥95% |
| 石油醚 |
| 沸程为30℃~60℃ |
| 乙二醇 |
| C2H602,分析纯 |
| 容量瓶 |
| 100mL |
| 冰箱 |
| 10℃ |
| 移液器 |
| 移取100μL |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯 |
| (C35H67ClO4,CAS号51930-97-3):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| 2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4 ,CAS号26787-56-4):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 |
| 缩水甘油棕榈酸酯 |
| (C19H36O3 ,CAS号7501-44-2):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| D5-3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯 |
| (C35H67D5O4Cl ,CAS号1185057-55-9,缩写D5-3-MCPDE):纯度≥98% |
| D5-2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4,CAS号1329796-49-7,缩写D5-2-MCPDE):纯度≥98% |
| 容量瓶 |
| 25 mL |
| 玻璃瓶 |
| 棕色玻璃瓶 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 移液器 |
| 移取1.00mL |
| 离心管 |
| 15 mL |
| 滤筒 |
| 玻璃纤维滤筒或定量滤纸(直径 11 cm) |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 气相色谱-质谱仪 |
| 进样瓶 |
| – |
| 气相色谱柱 |
| 色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管气相色谱柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm),或性能相当者。 |
| 氦气 |
| 载气;高纯氦气,纯度≥99.999% |
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