替代标准：GB/T 5009.82-2003,GB 5413.9-2010,GB/T 9695.26-2008,GB/T 9695.30-2008,NY/T 1598-2008；本标准规定了食品中维生素A﹑维生素E和维生素D的测定方法。本标准第一法适用于食品中维生素A和维生素E的测定。本标准第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定。本标准第三法适用于食品中维生素D2和维生素D3的测定。本标准第四法适用于配方食品中维生素D2或维生素D3的测定。（点击图片查看标准详情）
第一法 食品中维生素A和维生素E的测定 反相高效液相色谱法
原理:试样中的维生素A及维生素E经皂化(含淀粉先用淀粉酶酶解)、提取、净化、浓缩后,C30或PFP反相液相色谱柱分离,紫外检测器或荧光检测器检测,外标法定量。
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 乙醇 |
| 无水乙醇,C2H5OH，分析纯,不含醛类物质 |
| 聚乙烯瓶 |
| – |
| L-抗坏血酸 |
| C6H8O6，分析纯 |
| 氢氧化钾 |
| KOH，分析纯 |
| 乙醚 |
| [(CH3CH2)2O]，分析纯,不含过氧化物 |
| 石油醚 |
| C5H12O2，沸程为30℃~60℃ |
| 硫酸钠 |
| 无水,Na2SO4，分析纯 |
| ｐＨ试纸 |
| pH范围1~14 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色谱纯 |
| 淀粉酶 |
| 活力单位≥100U/mg |
| 2,6-二叔丁基对甲酚 |
| (C15H24O):简称BHT，C15H24O , 128-37-0, 分析纯 |
| 维生素A标准溶液 |
| 0.500 mg/mL |
| 维生素E混合标准溶液 |
| 维生素E标准储备溶液(1.00 mg/mL) |
| 过滤器 |
| 有机系，0.22μm |
| 维生素A |
| 视黄醇,all-trans-Retinol,C20H30O,68-26-8,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| α-生育酚 |
| 维生素E,α-Tocopherol,C29H50O,10191-41-0,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| β-生育酚 |
| 维生素E,β-Tocopherol,C28H48O2,148-03-8,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| γ-生育酚 |
| 维生素E,γ-Tocopherol,C28H48O2,54-28-4,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| δ-生育酚 |
| 维生素E,δ-Tocopherol,C27H46O2,119-13-1,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 容量瓶 |
| 50ml |
| 试剂瓶 |
| 棕色 |
| 容量瓶 |
| 10ml棕色 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 天平 |
| 分析天平,感量为0.01mg |
| 振荡器 |
| 恒温水浴振荡器,80℃,60℃ |
| 旋转蒸发仪 |
| 配250mL旋转蒸发瓶或氮气浓缩管;40℃ |
| 氮吹仪 |
| – |
| 分光光度计 |
| 紫外分光光度计 |
| 振荡器 |
| 分液漏斗萃取净化振荡器 |
| 烧瓶 |
| 150ml平底烧瓶 |
| 检测器 |
| 紫外检测器 |
| 检测器 |
| 二极管阵列检测器 |
| 检测器 |
| 荧光检测器 |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 氮气 |
| – |
| 液相色谱仪 |
| 高效液相色谱仪,带紫外检测器或二极管阵列检测器或荧光检测器 |
| 分液漏斗 |
| 250ml |
| 液相色谱柱 |
| C30,柱长250mm,内径4.6mm,粒径3μm,或相当者 |
第二法 食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法
原理:试样中的维生素E经有机溶剂提取、浓缩后,用高效液相色谱酰氨基柱或硅胶柱分离,经荧光检测器检测,外标法定量。
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 乙醇 |
| 无水乙醇,C2H5OH，色谱纯,不含醛类物质 |
| 乙醚 |
| [(CH3CH2)2O]，分析纯,不含氧化物 |
| 石油醚 |
| C5H12O2，沸程为30℃~60℃ |
| 硫酸钠 |
| 无水硫酸钠,Na2SO4，分析纯 |
| 正己烷 |
| n-C6H14，色谱纯 |
| 异丙醇 |
| [(CH3)2CHOH]，色谱纯 |
| 叔丁基甲醚 |
| 叔丁基甲基醚,[CH3OC(CH3)3]，1634-04-4,色谱纯 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色谱纯 |
| 四氢呋喃 |
| C4H8O，色谱纯 |
| 1,4-二氧六环 |
| C4H8O2，1,4-Dioxane,C4H8O2,123-91-1,色谱纯 |
| 2,6-二叔丁基对甲酚 |
| C15H24O，简称BHT , 128-37-0，分析纯 |
| 过滤器 |
| 有机系，孔径为0.22μm |
| 溶剂萃取仪 |
| 加速溶剂萃取仪 |
| 检测器 |
| 荧光检测器 |
| 检测器 |
| 紫外检测器 |
| 维生素E混合标准溶液 |
| 1.00mg/mL |
| α-生育酚 |
| 维生素E,α-Tocopherol,C29H50O,10191-41-0,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| β-生育酚 |
| 维生素E,β-Tocopherol,C28H48O2,148-03-8,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| γ-生育酚 |
| 维生素E,γ-Tocopherol,C28H48O2,54-28-4,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| δ-生育酚 |
| 维生素E,δ-Tocopherol,C27H46O2,119-13-1,纯度≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 容量瓶 |
| 50ml |
| 试剂瓶 |
| 棕色 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 容量瓶 |
| 10ml棕色 |
| 天平 |
| 分析天平,感量为0.1mg |
| 振荡器 |
| 恒温水浴振荡器 |
| 旋转蒸发仪 |
| 配250ml蒸发瓶;45℃ |
| 氮吹仪 |
| – |
| 分光光度计 |
| 紫外分光光度计 |
| 索氏提取器 |
| 索氏脂肪抽提仪或加速溶剂萃取仪 |
| 液相色谱仪 |
| 高效液相色谱仪,带荧光检测器或紫外检测器 |
| 样品瓶 |
| 棕色进样瓶 |
| 鸡心瓶 |
| 250 mL蒸发瓶 |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 容量瓶 |
| 25mL |
| 氮气 |
| – |
| 液相色谱柱 |
| Si60硅胶柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm |
| 容量瓶 |
| 25ml棕色 |
| 离心管 |
| 50ml |
| 液相色谱柱 |
| 酰氨基柱(柱长150mm,内径3.0mm,粒径1.7μm)或相当者 |
第三法 食品中维生素D的测定 液相色谱-串联质谱法
原理:试样中加入维生素D2和维生素D3的同位素内标后,经氢氧化钾乙醇溶液皂化(含淀粉试样先用淀粉酶酶解)、提取、硅胶固相萃取柱净化、浓缩后,反相高效液相色谱C18柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 乙醇 |
| 无水乙醇,C2H5OH，色谱纯,不含醛类物质 |
| L-抗坏血酸 |
| C6H8O6，分析纯 |
| 2,6-二叔丁基对甲酚 |
| C15H24O，简称BHT，分析纯 |
| 聚乙烯瓶 |
| – |
| 容量瓶 |
| 10 mL |
| 试剂瓶 |
| 100 mL,棕色 |
| 维生素D3标准溶液 |
| 100μg/mL |
| 淀粉酶 |
| 活力单位≥100U/mg |
| 氢氧化钾 |
| KOH，分析纯 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2，色谱纯 |
| 正己烷 |
| n-C6H14，色谱纯 |
| 硫酸钠 |
| 无水,Na2SO4，分析纯 |
| ｐＨ试纸 |
| pH范围1~14 |
| 固相萃取柱 |
| 硅胶，6mL,500mg |
| 甲醇 |
| CH3OH，色谱纯 |
| 甲酸 |
| HCOOH，色谱纯 |
| 甲酸铵 |
| HCOONH4，色谱纯 |
| 维生素D2 |
| 钙化醇,Vitamin D2,C28H44O,50-14-6,纯度>98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 维生素D3 |
| 胆钙化醇,Vitamin D3,C27H44O,67-97-0,纯度大于98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 维生素D2-d3 |
| 钙化醇-d3,内标,C28H44O-d3,100μg/mL |
| 维生素D3-d3 |
| 胆钙化醇-d3,内标,C27H44O-d3,100μg/mL |
| 试剂瓶 |
| 100ml棕色 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 容量瓶 |
| 10ml棕色 |
| 天平 |
| 分析天平,感量为0.1mg |
| 搅拌器 |
| 磁力搅拌器或恒温振荡水浴;带加热和控温功能;80℃;60℃ |
| 旋转蒸发仪 |
| – |
| 氮吹仪 |
| 40℃ |
| 分光光度计 |
| 紫外分光光度计 |
| 振荡器 |
| 萃取净化振荡器 |
| 振荡器 |
| 多功能涡旋振荡器 |
| 离心机 |
| 高速冷冻，转速≥6000r/min |
| 液相色谱串联质谱仪 |
| 高效液相色谱-串联质谱仪,带电喷雾离子源 |
| 离心管 |
| 50ml具塞 |
| 离心管 |
| 50ml |
| 液相色谱柱 |
| C18柱,柱长100mm,柱内径2.1mm,填料粒径1.8μm,或相当者 |
第四法 食品中维生素D 高效液相色谱法
原理:试样中的维生素D2或维生素D3经氢氧化钾乙醇溶液皂化(含淀粉试样先用淀粉酶酶解)、提取、净化、浓缩后,用正相高效液相色谱半制备,反相高效液相色谱C18柱色谱分离,经紫外或二极管阵列检测器检测,内标法(或外标法)定量。如测定维生素D2,可用维生素3作内标;如测定维生素D3,可用维生素D2作内标。
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| L-抗坏血酸 |
| C6H8O6，分析纯 |
| 聚乙烯瓶 |
| – |
| 超声波清洗器 |
| – |
| 乙醇 |
| 无水,C2H5OH，色谱纯,不含醛类物质 |
| 2,6-二叔丁基对甲酚 |
| C15H24O，简称BHT，分析纯 |
| 氢氧化钾 |
| KOH，分析纯 |
| 正己烷 |
| C4H10O，分析纯 |
| 石油醚 |
| C5H12O2，沸程为30℃~60℃ |
| 硫酸钠 |
| 无水,Na2SO4，分析纯 |
| ｐＨ试纸 |
| pH范围1~14 |
| 甲醇 |
| 色谱纯 |
| 淀粉酶 |
| 活力单位≥100U/mg |
| 试剂瓶 |
| 100 mL的棕色试剂瓶 |
| 维生素D3标准溶液 |
| 100μg/mL |
| 维生素D2 |
| 钙化醇,Vitamin D2,C28H44O,50-14-6,纯度大于98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 维生素D3 |
| 胆钙化醇,Vitamin D3,C27H44O,511-28-4,纯度大于98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 |
| 容量瓶 |
| 棕色，100ml |
| 试剂瓶 |
| 100ml棕色 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 天平 |
| 分析天平,感量为0.1mg |
| 搅拌器 |
| 磁力搅拌器,带加热、控温功能;80℃ |
| 旋转蒸发仪 |
| 配250mL旋转蒸发瓶或氮气浓缩管 |
| 氮吹仪 |
| 40℃ |
| 分光光度计 |
| 紫外分光光度计 |
| 振荡器 |
| 萃取净化振荡器 |
| 液相色谱仪 |
| 半制备正相高效液相色谱仪,带紫外或二极管阵列检测器,进样器配500μL定量环 |
| 液相色谱仪 |
| 反相高效液相色谱分析仪,带紫外或二极管阵列检测器,进样器配100μL定量环 |
| 氮气 |
| – |
| 烧瓶 |
| 150ml平底 |
| 分液漏斗 |
| 250mL |
| 过滤器 |
| 0.22μm,有机系 |
| 试管 |
| 10 mL具塞 |
| 液相色谱柱 |
| 硅胶柱,柱长250mm ,内径4.6mm,粒径5μm,或具同等性能者 |
| 液相色谱柱 |
| 硅胶柱,柱长250mm ,内径4.6mm,粒径5μm,或具同等性能的色谱柱 |
附录A
产品清单
| 硝酸银 |
| 分析纯 |
| 氢氧化钠 |
| 分析纯 |
| 碘化钾 |
| 分析纯 |
| 淀粉 |
| 分析纯 |
| 氨水 |
| 分析纯 |
| 试剂瓶 |
| 100ml棕色 |
| 试剂瓶 |
| 100ml棕色 |
| 乙醚 |
| 分析纯 |
| 聚乙烯瓶 |
| 100ml |
| 乙醇 |
| 分析纯 |
| 试管 |
| 2ml |
| 乙醚 |
| 无水，色谱纯 |
| 铁 |
| 纯铁丝或纯铁粉 |
| 容量瓶 |
| 10ml棕色 |
| 比色杯 |
| 1cm石英 |
| 比色杯 |
| 1 cm石英 |
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