本标准规定了食品中环已基氨基磺酸盐的测定方法。第一法气相色谱法适用于食品(蒸馏酒、发酵酒,配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)中环己基氨基磺酸盐的测定。第二法液相色谱法适用于食品中环己基氨基磺酸盐的测定。第三法液相色谱-质谱/质谱法适用于食品中环已基氨基磺酸盐的测定。（点击图片查看标准详情）
第一法 气相色谱法
原理:试样中的环己基氨基磺酸盐经水提取.在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环已醇亚硝酸酯和环己醇，用正庚烷萃取后,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。
| 正庚烷 |
| CH3(CH2)5CH3，色谱纯 |
| 石油醚 |
| 沸程为30℃~60℃ |
| 硫酸 |
| H2SO4，95.0%~98.0%（质量分数），密度：1.84g/mL |
| 亚硝酸钠 |
| NaNO2，分析纯 |
| 淀粉酶 |
| 酶活力≥1500 U/g |
| 无水乙醇 |
| CH3CH2OH |
| 环己基氨基磺酸钠 |
| 标准品，C6H12NSO3Na，纯度≥99% |
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 离心管 |
| 50 mL具螺纹盖刻度离心管 |
| 微孔滤膜 |
| 有机相，0.45μm孔径 |
| 气相色谱仪 |
| 配有氢火焰离子化检测器(FID) |
| 分析天平 |
| 感量1mg、0.1mg |
| 涡旋混合器 |
| – |
| 高速离心机 |
| – |
| 超声波发生器 |
| – |
| 粉碎机 |
| – |
| 研磨机 |
| – |
| 匀浆机 |
| – |
| 恒温水浴装置 |
| – |
| 环己基氨基磺酸钠标准溶液 |
| 环己基氨基磺酸标准储备液(6 mg/mL） |
| 气相色谱柱 |
| 内涂50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的中等极性毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm |
第二法 高效液相色谱法
原理:试样中的环己基氨基磺酸盐经水提取.在硫酸介质中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环已胺,用正庚烷萃取后,用高效液相色谱-紫外或二极管阵列检测器测定,外标法定量。
| 正庚烷 |
| CH3(CH2)5CH3，色谱纯 |
| 乙腈 |
| CH3CN，色谱纯 |
| 石油醚 |
| 沸程为30℃~60℃ |
| 硫酸 |
| H2SO4，95.0%~98.0%（质量分数），密度：1.84g/mL |
| 次氯酸钠 |
| NaClO，分析纯 |
| 碳酸氢钠 |
| NaHCO3，分析纯 |
| 无水乙醇 |
| CH3CH2OH |
| 离心管 |
| 50mL具螺纹盖刻度离心管 |
| 微孔滤膜 |
| 有机相，0.45μm孔径 |
| 液相色谱仪 |
| 配有紫外检测器或二极管阵列检测器 |
| 分析天平 |
| 感量1mg、0.1mg |
| 涡旋混合器 |
| – |
| 高速离心机 |
| – |
| 超声波发生器 |
| – |
| 粉碎机 |
| – |
| 研磨机 |
| – |
| 匀浆机 |
| – |
| 恒温水浴装置 |
| – |
| 环己基氨基磺酸钠标准溶液 |
| 6mg/mL |
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 液相色谱柱 |
| C18柱，4.6mm × 150mm，5μm |
第三法 液相色谱-质谱/质谱法
原理:试样中的环已基氨基磺酸盐经提取液提取后，液相色谱-质谱/质谱仪测定,保留时间及相对离子丰度定性，同位素稀释内标法定量.
| 乙腈 |
| CH3CN，色谱纯 |
| 甲酸 |
| HCOOH，色谱纯 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色谱纯 |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2，分析纯 |
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 环己基氨基磺酸钠-D4 |
| 同位素内标物，C6H8D4NSO3Na，纯度≥98% |
| 离心管 |
| 50mL具螺纹盖刻度离心管 |
| 微孔滤膜 |
| 有机相，0.22μm孔径 |
| 液相色谱串联质谱仪 |
| 液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源 |
| 分析天平 |
| 感量1mg、0.1mg |
| 涡旋混合器 |
| – |
| 高速离心机 |
| – |
| 超声波发生器 |
| – |
| 粉碎机 |
| – |
| 研磨机 |
| – |
| 匀浆机 |
| – |
| 恒温水浴装置 |
| – |
| 液相色谱柱 |
| 表面多孔填料C18柱，3.0mm × 100mm，2.7μm |
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