本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。（点击图片查看标准详情）
原理:试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mellvaine-NaEDTA缓冲液提取，亲水亲脂平衡型固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。
| 水 |
| 符合 GB/T 6682规定的一级水 |
| 乙腈 |
| CH3CN,色谱纯 |
| 甲醇 |
| CH3OH,色谱纯 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,色谱纯 |
| 甲酸 |
| HCOOH,色谱纯 |
| 乙二胺四乙酸二钠二水合物 |
| C10H14N2Na2O8·2H2O,分析纯 |
| 氨水 |
| 浓氨水,NH3H2O，分析纯 |
| 十二水合磷酸氢二钠 |
| Na2HPO4·12H2O，分析纯 |
| 二水合磷酸二氢钠 |
| NaH2PO4·2H2O，分析纯 |
| 一水合柠檬酸 |
| C6H8O7·H2O，分析纯 |
| 氢氧化钠 |
| NaOH，分析纯 |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 容量瓶 |
| 1000ml |
| 移液器 |
| 瓶口分配器 |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 移液器 |
| 3ml |
| 酸度计 |
| – |
| 移液器 |
| 0.05ml |
| 移液器 |
| 0.1ml |
| 喹诺酮类混合标准溶液 |
| – |
| 四环素类药物混合标准溶液 |
| – |
| 磺胺类药物混合标准溶液 |
| – |
| 固相萃取柱 |
| 亲水亲脂平衡型固相萃取柱,200mg/６mL,或相当者 |
| 滤膜 |
| 微孔尼龙滤膜0.22μm |
| 液相色谱串联质谱仪 |
| 配电喷雾离子源 |
| 天平 |
| 分析天平,感量０.0001g和0.01g |
| 离心机 |
| 高速冷冻离心机,-2℃,14000r/min |
| 匀浆机 |
| 组织匀浆机 |
| 涡旋混匀器 |
| 涡旋混合器 |
| 固相萃取装置 |
| – |
| 氮吹仪 |
| – |
| 超声波清洗器 |
| 超声波清洗仪 |
| 氮气 |
| – |
| 泵 |
| 真空泵 |
| 试管 |
| – |
| 液相色谱柱 |
| C18,50mm×2.1mm,1.7μm,或相当者 |
附 录 A (资料性) 四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物中英文通用名称、化学分子式和 CAS号
| 四环素 |
| tetracycline,C22H24N2O8,60-54-8,≥95.0% |
| 金霉素 |
| chlortetracycline,C22H23ClN2O8,57-62-5,≥95.0% |
| 土霉素 |
| oxytetracycline,C2H24N2O9,79-57-2,≥95.0% |
| 多西环素 |
| doxycycline,C2H24N2O8,564-25-0,≥95.0% |
| 磺胺醋酰 |
| 乙酰磺胺,sulfacetamid,C8H10N2O3S,144-80-9,≥95.0% |
| 磺胺吡啶 |
| Sulfapyridine,C11H11N3O2S,144-83-2,纯度≥95% |
| 磺胺嘧啶 |
| Sulfadiazine,C10H10N4O2S,68-35-9,纯度≥95% |
| 磺胺甲噁唑 |
| Sulfamethoxazole,C10H11N3O3S,723-46-6,纯度≥95% |
| 磺胺噻唑 |
| Sulfathiazole,C9H9N3O2S2,72-14-0,纯度≥95% |
| 磺胺甲基嘧啶 |
| 磺胺甲嘧啶,Sulfamerazine,C11H12N4O2S,127-79-7,纯度≥95% |
| 磺胺二甲异恶唑 |
| 磺胺二甲异噁唑,Sulfafurazole,C11H13N3O3S,127-69-5,纯度≥95% |
| 磺胺甲噻二唑 |
| Sulfamethizole,C9H10N4O2S2,144-82-1,纯度≥95% |
| 磺胺苯酰 |
| 苯甲酰磺胺,Sulfabenzamide,C13H12N2O3S,127-71-9,纯度≥95% |
| 磺胺二甲异嘧啶 |
| Sulfisomidine,C12H14N4O2S,515-64-0,纯度≥95% |
| 磺胺二甲基嘧啶 |
| 磺胺二甲嘧啶,Sulfamethazine,C12H14N4O2S,57-68-1,纯度均≥95% |
| 磺胺间甲氧嘧啶 |
| Sulfamonomethoxine,C11H12N4O3S,1220-83-3,纯度均≥95% |
| 磺胺甲氧哒嗪 |
| Sulfamethoxypyridazine,C11H12N4O3S,80-35-3,纯度＞95% |
| 磺胺对甲氧嘧啶 |
| Sulfameter,C11H12N4O3S,651-06-9,纯度＞95% |
| 磺胺氯哒嗪 |
| Sulfanilamide chlorine pyridazine,C10H9ClN4O2S,80-32-0,纯度＞95% |
| 磺胺邻二甲氧嘧啶 |
| Sulfadoxine,C12H14N4O4S,2447-57-6,纯度均≥95% |
| 磺胺间二甲氧嘧啶 |
| sulfadimethoxine,C12H14N4O4S,122-11-2,纯度≥95% |
| 磺胺苯吡唑 |
| Sulfaphenazole,C15H14N4O2S,526-08-9,纯度≥95% |
| 酞磺胺噻唑 |
| phthalylsulfathiazole,C17H13N3O5S,85-73-4,纯度≥95% |
| 噁喹酸 |
| Oxolinic acid,C13H11NO5,14698-29-4,纯度≥95% |
| 氟甲喹 |
| flumequine,C14H12FNO3,42835-25-6,纯度≥95% |
| 诺氟沙星 |
| norfloxacin,C16H18FN3O3,70458-96-7,纯度≥95% |
| 依诺沙星 |
| Enoxacin,C15H17FN4O,74011-58-8,纯度≥95% |
| 环丙沙星 |
| ciprofloxacin,C17H18FN3O3,85721-33-1,纯度≥95% |
| 培氟沙星 |
| pefloxacin,C11H12N2O,70458-92-3,纯度≥95% |
| 洛美沙星 |
| lomefloxacin,C17H19F2N3O3,98079-51-7,纯度≥95% |
| 单诺沙星 |
| 达氟沙星,Danofloxacin,C19H20FN3O3,112398-08-0,纯度≥95% |
| 恩诺沙星 |
| Enrofloxacin,C19H22FN3O3,93106-60-6,纯度≥95% |
| 氧氟沙星 |
| oflaxacin,C18H20FN3O4,82419-36-1,纯度≥95% |
| 马波沙星 |
| 麻保沙星,Marbofloxacin,C17H19FN4O4,115550-35-1,纯度≥95% |
| 沙拉沙星 |
| sarafloxacin,C20H17F2N3O3,98105-99-8,纯度≥95% |
| 双氟沙星 |
| 二氟沙星,Difloxacin,C21H19F2N3O3,98106-17-3,纯度≥95% |
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