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GBT 22338动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定所需仪器耗材配置清单

本标准规定了动物源性食品中氯霉素类残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氣霉素、氟甲砜霉素和甲砜游素残留的定性确证和定量测定。(点击图片查看标准详情)

气相色谱-质谱法

原理:样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷液-液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O双(三甲基硅基)三氯乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。

二次去离子水或相当纯度的水
甲醇
色谱纯
氮气
氯霉素类混合标准溶液
氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考:100μg/mL
甲苯
农残级
正己烷
农残级
乙酸乙酯
分析纯
乙醚
分析纯
氯化钠
分析纯
氯霉素
CAP,纯度≥99%
氟苯尼考
氟甲砜霉素,FF,纯度≥99%
甲砜霉素
TAPt,纯度≥99%
间位氯霉素
间硝基氯霉素,m-CAP,纯度≥99%
N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺
25561-30-2,衍生化试剂,BSTFA
氯化三甲基硅烷
三甲基氯硅烷,衍生化试剂,TMCS
固相萃取柱
弗罗里硅土柱6.0mL,1.0g
气相色谱串联质谱仪
配有化学电离源CI
捣碎机
组织捣碎机
固相萃取装置
振荡器
旋转蒸发仪
工作温度35℃
涡旋混匀器
涡旋混合器
离心机
恒温箱
离心管
具塞,50ml
烧瓶
圆形烧瓶
鸡心瓶
心形瓶
气相色谱柱
DB-5MS毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25μm,或与之相当者
氦气
载气,高纯氦气,纯度≥99.99%
甲烷
反应气,纯度≥99.999%
产品清单

液相色谱-质谱/质谱法

原理:针对不同动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素和氯甲砜素残留,分别采用乙腈、乙酸乙酯-乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,氯霉素采用内标法定量,甲砜霉素和氯甲砜素采用外标法定量。

二次去离子水或相当纯度的水
甲醇
液相色谱级
冰箱
4℃
乙腈
液相色谱级
丙酮
色谱纯
正丙醇
色谱纯
正己烷
色谱纯
乙酸乙酯
色谱纯
乙醚
分析纯
乙酸钠
分析纯
乙酸铵
分析纯
β-葡萄糖醛酸酶
β-葡萄糖醛酸苷酶,约40000活性单位
分液漏斗
250ml
容量瓶
1000ml
氯霉素
纯度99.9%
甲砜霉素
纯度99.9%
氟苯尼考
氟甲砜霉素,纯度99.9%
氘代氯霉素
氯霉素-D5,纯度99.9%
冰箱
4℃
氮气
固相萃取柱
LC-Si固相萃取柱200mg,3mL或相当者
固相萃取柱
EN固相萃取柱或相当者,200mg,3mL
过滤器
一次性注射式滤器配有0.45μm微孔滤膜
液相色谱串联质谱仪
配有电喷雾离子源
捣碎机
高速组织捣碎机
均质器
旋转蒸发仪
天平
分析天平
移液器
移液枪200μL,1mL
鸡心瓶
100ml,棕色心形瓶
分液漏斗
100ml
离心管
50ml聚四氟乙烯离心管
离心机
涡旋混匀器
涡旋混合器
固相萃取装置
冰箱
-20℃
滤膜
0.45μm
液相色谱柱
Zorbax SB-C18色谱柱,5μm,2.1mm×150mm,或与之相当者
产品清单
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