本标准规定了动物源性食品中氯霉素类残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氣霉素、氟甲砜霉素和甲砜游素残留的定性确证和定量测定。(点击图片查看标准详情)
气相色谱-质谱法
原理:样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷液-液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O双(三甲基硅基)三氯乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。
水 |
二次去离子水或相当纯度的水 |
甲醇 |
色谱纯 |
氮气 |
– |
氯霉素类混合标准溶液 |
氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考:100μg/mL |
甲苯 |
农残级 |
正己烷 |
农残级 |
乙酸乙酯 |
分析纯 |
乙醚 |
分析纯 |
氯化钠 |
分析纯 |
氯霉素 |
CAP,纯度≥99% |
氟苯尼考 |
氟甲砜霉素,FF,纯度≥99% |
甲砜霉素 |
TAPt,纯度≥99% |
间位氯霉素 |
间硝基氯霉素,m-CAP,纯度≥99% |
N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺 |
25561-30-2,衍生化试剂,BSTFA |
氯化三甲基硅烷 |
三甲基氯硅烷,衍生化试剂,TMCS |
固相萃取柱 |
弗罗里硅土柱6.0mL,1.0g |
气相色谱串联质谱仪 |
配有化学电离源CI |
捣碎机 |
组织捣碎机 |
固相萃取装置 |
– |
振荡器 |
– |
旋转蒸发仪 |
工作温度35℃ |
涡旋混匀器 |
涡旋混合器 |
离心机 |
– |
恒温箱 |
– |
离心管 |
具塞,50ml |
烧瓶 |
圆形烧瓶 |
鸡心瓶 |
心形瓶 |
气相色谱柱 |
DB-5MS毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25μm,或与之相当者 |
氦气 |
载气,高纯氦气,纯度≥99.99% |
甲烷 |
反应气,纯度≥99.999% |
液相色谱-质谱/质谱法
原理:针对不同动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素和氯甲砜素残留,分别采用乙腈、乙酸乙酯-乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,氯霉素采用内标法定量,甲砜霉素和氯甲砜素采用外标法定量。
水 |
二次去离子水或相当纯度的水 |
甲醇 |
液相色谱级 |
冰箱 |
4℃ |
乙腈 |
液相色谱级 |
丙酮 |
色谱纯 |
正丙醇 |
色谱纯 |
正己烷 |
色谱纯 |
乙酸乙酯 |
色谱纯 |
乙醚 |
分析纯 |
乙酸钠 |
分析纯 |
乙酸铵 |
分析纯 |
β-葡萄糖醛酸酶 |
β-葡萄糖醛酸苷酶,约40000活性单位 |
分液漏斗 |
250ml |
容量瓶 |
1000ml |
氯霉素 |
纯度99.9% |
甲砜霉素 |
纯度99.9% |
氟苯尼考 |
氟甲砜霉素,纯度99.9% |
氘代氯霉素 |
氯霉素-D5,纯度99.9% |
冰箱 |
4℃ |
氮气 |
– |
固相萃取柱 |
LC-Si固相萃取柱200mg,3mL或相当者 |
固相萃取柱 |
EN固相萃取柱或相当者,200mg,3mL |
过滤器 |
一次性注射式滤器配有0.45μm微孔滤膜 |
液相色谱串联质谱仪 |
配有电喷雾离子源 |
捣碎机 |
高速组织捣碎机 |
均质器 |
– |
旋转蒸发仪 |
– |
天平 |
分析天平 |
移液器 |
移液枪200μL,1mL |
鸡心瓶 |
100ml,棕色心形瓶 |
分液漏斗 |
100ml |
离心管 |
50ml聚四氟乙烯离心管 |
离心机 |
– |
涡旋混匀器 |
涡旋混合器 |
固相萃取装置 |
– |
冰箱 |
-20℃ |
滤膜 |
0.45μm |
液相色谱柱 |
Zorbax SB-C18色谱柱,5μm,2.1mm×150mm,或与之相当者 |
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