
本标准规定了动物源性食品中氯霉素类残留量的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氣霉素、氟甲砜霉素和甲砜游素残留的定性确证和定量测定。(点击图片查看标准详情)
气相色谱-质谱法
原理:样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷液-液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O双(三甲基硅基)三氯乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。
| 水 |
| 二次去离子水或相当纯度的水 |
| 甲醇 |
| 色谱纯 |
| 氮气 |
| – |
| 氯霉素类混合标准溶液 |
| 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考:100μg/mL |
| 甲苯 |
| 农残级 |
| 正己烷 |
| 农残级 |
| 乙酸乙酯 |
| 分析纯 |
| 乙醚 |
| 分析纯 |
| 氯化钠 |
| 分析纯 |
| 氯霉素 |
| CAP,纯度≥99% |
| 氟苯尼考 |
| 氟甲砜霉素,FF,纯度≥99% |
| 甲砜霉素 |
| TAPt,纯度≥99% |
| 间位氯霉素 |
| 间硝基氯霉素,m-CAP,纯度≥99% |
| N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺 |
| 25561-30-2,衍生化试剂,BSTFA |
| 氯化三甲基硅烷 |
| 三甲基氯硅烷,衍生化试剂,TMCS |
| 固相萃取柱 |
| 弗罗里硅土柱6.0mL,1.0g |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 配有化学电离源CI |
| 捣碎机 |
| 组织捣碎机 |
| 固相萃取装置 |
| – |
| 振荡器 |
| – |
| 旋转蒸发仪 |
| 工作温度35℃ |
| 涡旋混匀器 |
| 涡旋混合器 |
| 离心机 |
| – |
| 恒温箱 |
| – |
| 离心管 |
| 具塞,50ml |
| 烧瓶 |
| 圆形烧瓶 |
| 鸡心瓶 |
| 心形瓶 |
| 气相色谱柱 |
| DB-5MS毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25μm,或与之相当者 |
| 氦气 |
| 载气,高纯氦气,纯度≥99.99% |
| 甲烷 |
| 反应气,纯度≥99.999% |
液相色谱-质谱/质谱法
原理:针对不同动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素和氯甲砜素残留,分别采用乙腈、乙酸乙酯-乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,氯霉素采用内标法定量,甲砜霉素和氯甲砜素采用外标法定量。
| 水 |
| 二次去离子水或相当纯度的水 |
| 甲醇 |
| 液相色谱级 |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 乙腈 |
| 液相色谱级 |
| 丙酮 |
| 色谱纯 |
| 正丙醇 |
| 色谱纯 |
| 正己烷 |
| 色谱纯 |
| 乙酸乙酯 |
| 色谱纯 |
| 乙醚 |
| 分析纯 |
| 乙酸钠 |
| 分析纯 |
| 乙酸铵 |
| 分析纯 |
| β-葡萄糖醛酸酶 |
| β-葡萄糖醛酸苷酶,约40000活性单位 |
| 分液漏斗 |
| 250ml |
| 容量瓶 |
| 1000ml |
| 氯霉素 |
| 纯度99.9% |
| 甲砜霉素 |
| 纯度99.9% |
| 氟苯尼考 |
| 氟甲砜霉素,纯度99.9% |
| 氘代氯霉素 |
| 氯霉素-D5,纯度99.9% |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 氮气 |
| – |
| 固相萃取柱 |
| LC-Si固相萃取柱200mg,3mL或相当者 |
| 固相萃取柱 |
| EN固相萃取柱或相当者,200mg,3mL |
| 过滤器 |
| 一次性注射式滤器配有0.45μm微孔滤膜 |
| 液相色谱串联质谱仪 |
| 配有电喷雾离子源 |
| 捣碎机 |
| 高速组织捣碎机 |
| 均质器 |
| – |
| 旋转蒸发仪 |
| – |
| 天平 |
| 分析天平 |
| 移液器 |
| 移液枪200μL,1mL |
| 鸡心瓶 |
| 100ml,棕色心形瓶 |
| 分液漏斗 |
| 100ml |
| 离心管 |
| 50ml聚四氟乙烯离心管 |
| 离心机 |
| – |
| 涡旋混匀器 |
| 涡旋混合器 |
| 固相萃取装置 |
| – |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 滤膜 |
| 0.45μm |
| 液相色谱柱 |
| Zorbax SB-C18色谱柱,5μm,2.1mm×150mm,或与之相当者 |







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