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GB 5009.33食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定所需仪器耗材配置清单

本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。(点击图片查看标准详情)

第一法 离子色谱法

原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。

为GB/T 6682规定的一级水
硝酸盐标准溶液
硝酸盐标准储备液(1000mg/L,以NO-计,下同)
乙酸
CH3COOH,分析纯
氢氧化钾
KOH,分析纯
容量瓶
100ml
亚硝酸钠
Sodium nitrite,NaNO2,7632-00-0,基准试剂,或采用具有标准物质证书
硝酸钠
Sodium nitrate,NaNO3,7631-99-4,基准试剂,或采用具有标准物质证书
干燥箱
110℃~120℃
容量瓶
1000ml
锥形瓶
150 mL具塞
水浴箱
75℃
滤纸
研钵
研磨
检测器
电导检测器
抑制器
检测器
紫外检测器
离心管
50ml
离子色谱仪
配电导检测器及抑制器或紫外检测器,高容量阴离子交换柱,50μL定量环
粉碎机
食物粉碎机
超声波清洗器
天平
分析天平,感量为0.1mg和1mg
离心机
转速≥10000r/min
过滤器
针头式,0.22μm,水性
离子小柱
C18柱,1.0ml
离子小柱
Ag柱,1.0ml
离子小柱
Na柱,1.0ml
注射器
2.5mL
样品筛
0.30mm孔径
锥形瓶
100 mL,具塞
过滤器
0.22 um水性滤膜针头滤器
离子色谱柱
氢氧化物选择性,可兼容梯度洗脱的二乙烯基苯-乙基苯乙烯共聚物基质,烷醇基季铵盐功能团的高容量阴离子交换柱,4mm×250mm(带保护柱4mm×50mm),或性能相当者
产品清单

第二法 分光光度法

原理:亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。

为GB/T 6682规定的一级水
亚铁氰化钾三水合物
{K4[Fe(CN)6]·3H2O},分析纯,14459-95-1
乙酸锌二水合物
Zn(CH3COO)2·2H2O,5970-45-6, 分析纯
乙酸
冰乙酸,CH3COOH,分析纯
十水四硼酸钠
硼砂十水合物,Na2B4O7·10H2O,1303-96-4,分析纯
棕色瓶
盐酸
HCl,ρ=1.19g/mL,分析纯
氨水
NH3·H2O,25%,分析纯
对氨基苯磺酸
C6H7NO3S,121-57-3,分析纯
盐酸萘乙二胺
C12H14N2·2HCl, 1465-25-4 ,分析纯
锌皮或锌棒
八水硫酸镉
CdSO4·8H2O,7790-84-3,分析纯
五水硫酸铜
CuSO4·5H2O,7758-99-8,分析纯
亚硝酸钠
Sodium nitrite,NaNO2,7632-00-0,基准试剂,或采用具有标准物质证书
硝酸钠
Sodium nitrate,NaNO3,7631-99-4,基准试剂,或采用具有标准物质证书
容量瓶
500ml
容量瓶
100ml
镉粒直径0.3 mm-0.8 mm
烧杯
搅拌器
锥形瓶
滴定管
25 mL酸式滴定管
漏斗
锌棒
天平
感量为0.1mg和1mg
捣碎机
组织捣碎机
超声波清洗器
干燥箱
恒温干燥箱,110℃~120℃
分光光度计
镉柱
或镀铜镉柱
烧杯
玻璃棉
比色管
50 mL
滤纸
烧杯
50 mL
锥形瓶
150ml具塞
锥形瓶
250ml具塞
容量瓶
200ml
比色杯
1cm
产品清单

第三法 蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法

原理:用pH9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子,同时加活性炭去除色素类,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质,利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性,测定提取液的吸光度,其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计。测定结果为硝酸盐的吸光度,可从工作曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。

为GB/T 6682规定的一级水
盐酸
HCl,ρ=1.19g/mL,分析纯
氨水
NH3·H2O,25%,分析纯
亚铁氰化钾三水合物
{K4[Fe(CN)6]·3H2O},分析纯,14459-95-1
七水合硫酸锌
ZnSO4·7H2O,7446-20-0 ,分析纯
正辛醇
C8H18O,111-87-5,分析纯
活性炭
粉状
硝酸钾
Potassium Nitrate,KNO3,7757-79-1,基准试剂,或采用具有标准物质证书
干燥箱
110℃~120℃
容量瓶
250ml
冰箱
容量瓶
50ml
容量瓶
50 mL
滤纸
定量滤纸
分光光度计
紫外分光光度计
天平
分析天平,感量0.01g和0.0001g
捣碎机
组织捣碎机
振荡器
可调式往返振荡机
酸度计
pH计,精度为0.01
锥形瓶
250ml
容量瓶
250ml
比色杯
1cm石英比色皿
产品清单
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