本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。(点击图片查看标准详情)
第一法 离子色谱法
原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
水 |
为GB/T 6682规定的一级水 |
硝酸盐标准溶液 |
硝酸盐标准储备液(1000mg/L,以NO-计,下同) |
乙酸 |
CH3COOH,分析纯 |
氢氧化钾 |
KOH,分析纯 |
容量瓶 |
100ml |
亚硝酸钠 |
Sodium nitrite,NaNO2,7632-00-0,基准试剂,或采用具有标准物质证书 |
硝酸钠 |
Sodium nitrate,NaNO3,7631-99-4,基准试剂,或采用具有标准物质证书 |
干燥箱 |
110℃~120℃ |
容量瓶 |
1000ml |
锥形瓶 |
150 mL具塞 |
水浴箱 |
75℃ |
滤纸 |
– |
研钵 |
研磨 |
检测器 |
电导检测器 |
抑制器 |
– |
检测器 |
紫外检测器 |
离心管 |
50ml |
离子色谱仪 |
配电导检测器及抑制器或紫外检测器,高容量阴离子交换柱,50μL定量环 |
粉碎机 |
食物粉碎机 |
超声波清洗器 |
– |
天平 |
分析天平,感量为0.1mg和1mg |
离心机 |
转速≥10000r/min |
过滤器 |
针头式,0.22μm,水性 |
离子小柱 |
C18柱,1.0ml |
离子小柱 |
Ag柱,1.0ml |
离子小柱 |
Na柱,1.0ml |
注射器 |
2.5mL |
样品筛 |
0.30mm孔径 |
锥形瓶 |
100 mL,具塞 |
过滤器 |
0.22 um水性滤膜针头滤器 |
离子色谱柱 |
氢氧化物选择性,可兼容梯度洗脱的二乙烯基苯-乙基苯乙烯共聚物基质,烷醇基季铵盐功能团的高容量阴离子交换柱,4mm×250mm(带保护柱4mm×50mm),或性能相当者 |
第二法 分光光度法
原理:亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。
水 |
为GB/T 6682规定的一级水 |
亚铁氰化钾三水合物 |
{K4[Fe(CN)6]·3H2O},分析纯,14459-95-1 |
乙酸锌二水合物 |
Zn(CH3COO)2·2H2O,5970-45-6, 分析纯 |
乙酸 |
冰乙酸,CH3COOH,分析纯 |
十水四硼酸钠 |
硼砂十水合物,Na2B4O7·10H2O,1303-96-4,分析纯 |
棕色瓶 |
– |
盐酸 |
HCl,ρ=1.19g/mL,分析纯 |
氨水 |
NH3·H2O,25%,分析纯 |
对氨基苯磺酸 |
C6H7NO3S,121-57-3,分析纯 |
盐酸萘乙二胺 |
C12H14N2·2HCl, 1465-25-4 ,分析纯 |
锌 |
锌皮或锌棒 |
八水硫酸镉 |
CdSO4·8H2O,7790-84-3,分析纯 |
五水硫酸铜 |
CuSO4·5H2O,7758-99-8,分析纯 |
亚硝酸钠 |
Sodium nitrite,NaNO2,7632-00-0,基准试剂,或采用具有标准物质证书 |
硝酸钠 |
Sodium nitrate,NaNO3,7631-99-4,基准试剂,或采用具有标准物质证书 |
容量瓶 |
500ml |
容量瓶 |
100ml |
镉 |
镉粒直径0.3 mm-0.8 mm |
烧杯 |
– |
搅拌器 |
– |
锥形瓶 |
– |
滴定管 |
25 mL酸式滴定管 |
漏斗 |
– |
锌 |
锌棒 |
天平 |
感量为0.1mg和1mg |
捣碎机 |
组织捣碎机 |
超声波清洗器 |
– |
干燥箱 |
恒温干燥箱,110℃~120℃ |
分光光度计 |
– |
镉柱 |
或镀铜镉柱 |
烧杯 |
– |
玻璃棉 |
– |
比色管 |
50 mL |
滤纸 |
– |
烧杯 |
50 mL |
锥形瓶 |
150ml具塞 |
锥形瓶 |
250ml具塞 |
容量瓶 |
200ml |
比色杯 |
1cm |
第三法 蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法
原理:用pH9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子,同时加活性炭去除色素类,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质,利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有等吸收波长的特性,测定提取液的吸光度,其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计。测定结果为硝酸盐的吸光度,可从工作曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。
水 |
为GB/T 6682规定的一级水 |
盐酸 |
HCl,ρ=1.19g/mL,分析纯 |
氨水 |
NH3·H2O,25%,分析纯 |
亚铁氰化钾三水合物 |
{K4[Fe(CN)6]·3H2O},分析纯,14459-95-1 |
七水合硫酸锌 |
ZnSO4·7H2O,7446-20-0 ,分析纯 |
正辛醇 |
C8H18O,111-87-5,分析纯 |
活性炭 |
粉状 |
硝酸钾 |
Potassium Nitrate,KNO3,7757-79-1,基准试剂,或采用具有标准物质证书 |
干燥箱 |
110℃~120℃ |
容量瓶 |
250ml |
冰箱 |
– |
容量瓶 |
50ml |
容量瓶 |
50 mL |
滤纸 |
定量滤纸 |
分光光度计 |
紫外分光光度计 |
天平 |
分析天平,感量0.01g和0.0001g |
捣碎机 |
组织捣碎机 |
振荡器 |
可调式往返振荡机 |
酸度计 |
pH计,精度为0.01 |
锥形瓶 |
250ml |
容量瓶 |
250ml |
比色杯 |
1cm石英比色皿 |
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