本标准代替GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定（点击图片查看标准详情）
第一法 高效液相色谱法
原理:试样中的三氯蔗糖用甲醇水提取,除去蛋白、脂肪,经固相萃取柱净化、蒸干复溶富集后,用高效液相色谱仪,反相C18色谱柱分离,采用示差检测器或蒸发光散射检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
| 甲醇 |
| CH3OH，分析纯 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色谱纯 |
| 正己烷 |
| C6H14，分析纯 |
| 磷酸氢二钾 |
| K2HPO4 · 3H2O，分析纯 |
| 乙酸锌 |
| Zn(CH3COO)2 · 2H2O，分析纯 |
| 亚铁氰化钾 |
| K4Fe(CN)6 · 3H2O，分析纯 |
| 乙酸 |
| CH3COOH，分析纯 |
| 乙腈 |
| CH3CN，色谱纯 |
| 中性氧化铝 |
| 粒径75μm~150μm（100目~200目） |
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 三氯蔗糖 |
| 标准品，C12H19Cl3O8，CAS号：56038-13-2，纯度≥99% |
| 固相萃取柱 |
| 柱规格为200mg/6mL，N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯亲水亲脂平衡型填料 |
| 微孔滤膜 |
| 亲水，0.45μm |
| 微孔滤膜 |
| 疏水，0.45μm |
| 高效液相色谱仪 |
| 配示差检测器或蒸发光散射检测器 |
| 天平 |
| 感量分别为0.1mg和1mg |
| 涡旋混合器 |
| – |
| 水浴锅 |
| – |
| 超声波发生器 |
| 50 kHz |
| 离心机 |
| 转速≥3000r/min |
| 高速离心机 |
| 转速≥10000 r/min |
| 固相萃取装置 |
| – |
| 匀浆机 |
| – |
| 粉碎机 |
| – |
| 三氯蔗糖标准溶液 |
| 三氯蔗糖标准中间溶液(1.00mg/mL) |
| 三氯蔗糖标准溶液 |
| 三氯蔗糖标准储备溶液(10.0mg/mL） |
| 液相色谱柱 |
| C18(250 mm × 4.6 mm，5μm） |
第二法 高效液相色谱-串联质谱法
原理:试样中的三氯蔗糖用水提取,除去蛋白、脂肪,经固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
| 甲醇 |
| CH3OH，分析纯 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色谱纯 |
| 正己烷 |
| C6H14，分析纯 |
| 乙酸锌 |
| Zn(CH3COO)2 · 2H2O，分析纯 |
| 亚铁氰化钾 |
| K4Fe(CN)6 · 3H2O，分析纯 |
| 水 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 三氯蔗糖 |
| 标准品，C12H19Cl3O8，CAS号：56038-13-2，纯度≥99% |
| 固相萃取柱 |
| 柱规格为200mg/6mL，N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯亲水亲脂平衡型填料 |
| 微孔滤膜 |
| 亲水，0.22μm |
| 微孔滤膜 |
| 疏水，0.22μm |
| 高效液相色谱串联质谱仪 |
| 配有电喷雾离子源 |
| 天平 |
| 感量分别为0.1mg和1mg |
| 涡旋混合器 |
| – |
| 水浴锅 |
| – |
| 超声波发生器 |
| 50kHz |
| 离心机 |
| 转速≥3000r/min |
| 固相萃取装置 |
| – |
| 匀浆机 |
| – |
| 粉碎机 |
| – |
| 三氯蔗糖标准溶液 |
| 三氯蔗糖标准储备溶液(10.0 mg/mL） |
| 液相色谱柱 |
| C18（100mm × 4.6mm，2.5μm） |
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