本标准规定了粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定方法；水果和蔬菜中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定方法；浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定；西兰花、茼蒿、大葱、芹菜、番茄、黄瓜、菠菜、柑橘、苹果、草莓中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定；浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定。（点击图片查看标准详情）
粮食.蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定
原理：试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取,经液液分配及层析净化除去干扰物质,用电子捕获检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
| 水 |
| 蒸馏水或相当纯度的水 |
| 石油醚 |
| 沸程60℃~90℃,重蒸 |
| α-六六六 |
| α-BHC,319-84-6,纯度≥99% |
| p,p´-滴滴涕 |
| 4,4’-DDT,50-29-3,含量≥99% |
| p,p’-滴滴滴 |
| 4,4′-DDD,72-54-8,纯度≥99% |
| p,p’-滴滴伊 |
| 4,4’-滴滴伊,4,4′-DDE,72-55-9,纯度≥99% |
| o,pˊ-滴滴涕 |
| 2,4′-DDT,789-02-6,纯度≥95%,2,4’-滴滴涕 |
| 苯 |
| 重蒸 |
| 丙酮 |
| 重蒸 |
| 乙酸乙酯 |
| 重蒸 |
| 硫酸钠 |
| 无水硫酸钠,分析纯 |
| 弗罗里硅土 |
| 层析用 |
| 马弗炉 |
| 620℃ |
| β-六六六 |
| β-HCH,C6H6Cl6,319-85-7,纯度≥99% |
| γ-六六六 |
| γ-HCH,C6H6Cl6,58-89-9,纯度≥99% |
| δ-六六六 |
| δ-HCH,C6H6Cl6,319-86-8,纯度≥99% |
| 七氯 |
| haptachlor,76-44-8,纯度≥99% |
| 艾氏剂 |
| Aldrin,309-00-2,纯度≥99% |
| 甲氰菊酯 |
| fenpropathrin,64257-84-7,纯度≥99% |
| 氯氟氰菊酯 |
| cyhalothrin,68085-85-8,纯度≥99% |
| 氯菊酯 |
| Permethrin,52645-53-1,纯度≥99% |
| 氯氰菊酯 |
| Cypermethrin,52315-07-8,纯度≥99% |
| 氰戊菊酯 |
| fenvalerate,51630-58-1,纯度≥99% |
| 溴氰菊酯 |
| deltamethrin,52918-63-5,纯度≥99% |
| 气相色谱仪 |
| 附电子捕获检测器(ECD) |
| 检测器 |
| 电子捕获检测器(ECD) |
| 振荡器 |
| 电动振荡器 |
| 捣碎机 |
| 组织捣碎机 |
| 旋转蒸发仪 |
| – |
| 溶剂过滤器 |
| 过滤器具:布氏漏斗(直径80 mm)、抽滤瓶(20 mL) |
| 三角瓶 |
| 具塞三角瓶;100 mL |
| 分液漏斗 |
| 250 mL |
| 层析柱 |
| 玻璃 |
| 样品筛 |
| 20目筛 |
| 离心管 |
| 刻度 |
| 气相色谱柱 |
| 石英弹性毛细管柱,0.25mm(内径)x15m,内涂有OV-101固定液 |
| 氮气 |
| – |
果蔬中40种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定
原理：试样中用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。
| 水 |
| 水为二级水(电导率25℃≤ 0.1mS/m) |
| 丙酮 |
| C3H6O,残留级 |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2,残留级 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,残留级 |
| 环己烷 |
| Cyclo-C6H14 ,残留级 |
| 正己烷 |
| n-C6H14,残留级 |
| 甲醇 |
| CH40,残留级 |
| 苯 |
| C6H6,残留级 |
| 氯化钠 |
| NaCl,优级纯 |
| 硫酸钠 |
| 无水硫酸钠,Na2SO4 |
| 固相萃取柱 |
| 活性炭,pesticarb,0.5g,或相当者 |
| 冰箱 |
| 0-4℃ |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 配有电子轰击源(EI) |
| 凝胶渗透色谱仪 |
| 配有馏分收集器 |
| 捣碎机 |
| 食品捣碎机 |
| 均质器 |
| – |
| 旋转蒸发仪 |
| 旋转蒸发器 |
| 氮吹仪 |
| – |
| 涡旋混匀器 |
| 漩涡混合器 |
| 固相萃取柱 |
| 无水硫酸钠柱:7.5cmx1.5cm(内径) |
| 锥形瓶 |
| 具塞锥形瓶:250 mL |
| 分液漏斗 |
| 250 mL |
| 鸡心瓶 |
| 浓缩瓶:50mL、250 mL |
| 移液器 |
| 1 000 μL、100 μL、10μL |
| 滤膜 |
| 0.45μm |
| 凝胶色谱柱 |
| 700mmX25mm,Bio Beads S-X3,或相当者 |
| 定量环 |
| 5.0 mL |
| 气相色谱柱 |
| 30mx0.25mm(内径),膜厚0.25μm,DB-5MS石英毛细管柱,或相当者 |
| 氦气 |
| 载气,纯度纯度≥99.999% |
浓缩果汁中40种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的测定
原理:将试样用水稀释后与适合的固相基质(硅藻土)混合均匀,转入到层析柱中,用适当的有机溶剂(正已烷-二氯甲烷混合溶剂)淋洗,极性物质被吸附于固相基质(硅藻土)上,农药则被有机溶剂(正已烷-二氯甲烷混合溶剂)淋洗下来。淋洗液浓缩定容后,供气质联用仪检测。
| 水 |
| 水为一级水,电导率25℃≤ 0.1mS/m |
| 正己烷 |
| C6H14,农残级 |
| 丙酮 |
| C3H6O,农残级 |
| 甲醇 |
| CH40,农残级 |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2,农残级 |
| 硅藻土 |
| Merck Extrelut,货号1.15092.1000 |
| 冰箱 |
| -25℃ |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 配电子轰击源 |
| 天平 |
| 电子天平,感量0.1mg,0.01gn |
| 旋转蒸发仪 |
| 旋转蒸发器:水浴40℃ |
| 鸡心瓶 |
| 250 mL |
| 移液器 |
| 1mL |
| 样品瓶 |
| 2 mL,带旋盖 |
| 层析柱 |
| 全玻璃层析柱:15 mm内径,320 mm长,下具玻璃活塞 |
| 烧杯 |
| 250 mL |
| 气相色谱柱 |
| DB-5MS,30m长,0.25mm内径,0.25μm膜厚 |
| 氦气 |
| 载气:高纯氦气 |
| 气相色谱柱 |
| DB-1701型毛细管气相色谱柱(14%氰丙苯基-86%甲基聚硅氧烷),30m长,0.32mm内径,0.25μm膜厚 |
| 氦气 |
| 载气:高纯氦气 |
附录A (规范性附录) 果蔬中40种农药种类及配制溶剂表
| 四氯硝基苯 |
| Tecnazene,C6HC14NO2,117-18-0,含量≥93.5%,乙醇 |
| 氟乐灵 |
| Trifluralin,1582-09-8,C13H16F3N3O4,纯度≥93.5%,丙酮 |
| α-六六六 |
| α-BHC,C6H6Cl6,319-84-6,含量≥93.5%,丙酮 |
| 六氯苯 |
| Hexachlorobenzene,118-74-1,C6Cl6,纯度≥93.5%,丙酮 |
| β-六六六 |
| β-HCB,C6H6Cl6,319-85-7,含量≥93.5%,丙酮 |
| 林丹 |
| Lindane,Gamma-HCH,58-89-9,C6H6Cl6,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 五氯硝基苯 |
| quintozene,82-68-8,C6Cl5NO2,含量≥93.5%,丙酮 |
| δ-六六六 |
| δ-BHC,319-86-8,C6H6Cl6,含量≥93.5%,丙酮 |
| 七氟菊酯 |
| Tefluthrin,C17H14CLF7O2,79538-32-2,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 七氯 |
| heptachlor,76-44-8,C10H5Cl7,纯度≥93.5%，丙酮 |
| 艾氏剂 |
| Aldrin,309-00-2,C12H8Cl6,纯度≥93.5%，丙酮 |
| 异艾氏剂 |
| Isodrin,465-73-6,C12H8Cl6,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 环氧七氯 |
| Heptachlor-epoxide,1024-57-3,C10H5Cl7O,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 烯丙菊酯 |
| 反丙烯除虫菊酯,Allethrin,584-79-2,C19H26O3,纯度≥93.5%,丙酮 |
| o,pˊ-滴滴伊 |
| o,pˊ-DDE,3424-82-6,C14H8Cl4,纯度≥93.5%，丙酮 |
| α-硫丹 |
| alpha-Endosulfan,C9H6C16O3S,959-98-8,含量≥93.5%,丙酮 |
| 狄氏剂 |
| Dieldran,60-57-1,C12H8Cl6O,纯度≥93.5%，丙酮 |
| p,p’-滴滴伊 |
| p,p‘-DDE,C14H8Cl4,72-55-9,含量≥93.5%,丙酮 |
| o,pˊ-滴滴滴 |
| o,pˊ-DDD,53-19-0,C14H10Cl4,纯度≥93.5%，丙酮 |
| 醚菌酯 |
| 苯氧菊酯,Kresoxim methyl,Cl8H19NO4,143390-89-0,含量≥93.5%,丙酮 |
| β-硫丹 |
| Endosulfan (β-isomer),C9H6C16O3S,33213-65-9,含量≥93.5%,丙酮 |
| p,p’-滴滴滴 |
| p,p’-DDD,C14H10Cl4,72-54-8,含量≥93.5%,丙酮 |
| 苄呋菊酯 |
| 顺式-灭虫菊酯,resmethrin,10453-86-8,C22H26O3 ,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 生物苄呋菊酯 |
| 反式-灭虫菊酯,bioresmethrin,28434-01-7,C22H26O3,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 异狄氏剂酮 |
| Endrin ketone,53494-70-5,C12H8Cl6O,纯度≥93.5%，丙酮 |
| 胺菊酯 |
| Tetramethirn,7696-12-0,C19H25NO4,纯度≥93.5%，丙酮 |
| 联苯菊酯 |
| Bifenthrin,C23H22C1F3O2,82657-04-3,含量≥93.5%,丙酮 |
| 甲氰菊酯 |
| fenpropathrin，64257-84-7,C22H23NO3,纯度≥93.5%，丙酮 |
| 苯醚菊酯 |
| Phenothrin,26002-80-2,C23H26O3,纯度≥93.5%，丙酮 |
| 灭蚁灵 |
| Mirex,2385-85-5,C10Cl12,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 氯氟氰菊酯 |
| Cyhalohrin,C23H19ClF3NO3,68085-85-8,纯度93.5%,正己烷 |
| 氟丙菊酯 |
| Acrinathrin,103833-18-7,tC26H21NO5F6,纯度≥93.5%,正己烷 |
| 氯菊酯 |
| Permethrin,C21H20Cl2O3,52645-53-1,纯度93.5%,丙酮 |
| 氟氯氰菊酯 |
| Cyfluthrin,C22H18Cl2FNO3，68359-37-5,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 氯氰菊酯 |
| Cypermethrin,C22H19Cl2NO3，52315-07-8,纯度≥93.5%,正己烷 |
| 氟氰戊菊酯 |
| 氟氯戊菊酯,flucythrinate,C26H23F2NO4，70124-77-5,纯度≥93.5%，正己烷 |
| 氰戊菊酯 |
| Fenvalerate,C25H22ClNO3,51630-58-1,含量≥93.5%,丙酮 |
| 氟胺氰菊酯 |
| tau-fluvalerate,C26H22ClF3N2O3,102851-06-9,含量≥93.5%,丙酮 |
| 四溴菊酯 |
| Tralomethrin,C22H19Br4NO3,66841-25-6 ,纯度≥93.5%,丙酮 |
| 溴氰菊酯 |
| Deltamethrin,C22H19Br2NO3,52918-63-5,含量≥93.5%,丙酮 |
| α-六六六 |
| 甲体六六六,α-BHC,C6H6Cl6,319-84-6,含量≥96% |
| β-六六六 |
| 乙体六六六,β-HCB,C6H6Cl6,319-85-7,含量≥96% |
| 五氯苯酚 |
| 五氯酚,PCP,pentachlorophenol,C6HCl5O,87-86-5,纯度≥96% |
| 林丹 |
| Lindane,Gamma-HCH,58-89-9,C6H6Cl6,纯度≥96% |
| 五氯硝基苯 |
| quintozene,82-68-8,C6Cl5NO2,含量≥96% |
| δ-六六六 |
| 丁体六六六,δ-BHC,319-86-8,C6H6Cl6,含量≥96% |
| 百菌清 |
| Chlorothalonil,1897-45-6,含量≥96% |
| 七氯 |
| heptachlor,76-44-8,C10H5Cl7,纯度≥96% |
| 艾氏剂 |
| Aldrin,309-00-2,C12H8Cl6,纯度≥96% |
| 三氯杀螨醇 |
| Dicofol,115-32-2,纯度≥96% |
| 氧化氯丹 |
| 氧氯丹,OXY-CHLORDANE,27304-13-8,纯度≥96% |
| o,pˊ-滴滴伊 |
| o,pˊ-DDE,3424-82-6,C14H8Cl4,纯度≥96% |
| α-硫丹 |
| 硫丹-Ⅰ,alpha-Endosulfan,C9H6C16O3S,959-98-8,含量≥96% |
| p,p’-滴滴伊 |
| p,p‘-DDE,C14H8Cl4,72-55-9,含量≥96% |
| 狄氏剂 |
| Dieldran,60-57-1,C12H8Cl6O,纯度≥96% |
| 异狄氏剂 |
| Endrin,72-20-8,纯度≥96% |
| 乙酯杀螨醇 |
| Chlorobenzilate,510-15-6,纯度≥96% |
| β-硫丹 |
| 硫丹-Ⅱ,Endosulfan (β-isomer),C9H6C16O3S,33213-65-9,含量≥96% |
| p,p’-滴滴滴 |
| p,p’-DDD,C14H10Cl4,72-54-8,含量≥96% |
| o,pˊ-滴滴涕 |
| o,pˊ-DDT,2,4′-DDT,789-02-6,纯度≥96% |
| 异狄氏剂醛 |
| Endrin aldehyde,7421-93-4,纯度96% |
| 硫丹硫酸盐 |
| 硫丹硫酸酯,endosulfan-sulfate,1031-07-8,纯度≥96% |
| p,p´-滴滴涕 |
| p,p´-DDT,50-29-3,含量≥96% |
| 生物苄呋菊酯 |
| 反式-灭虫菊酯,bioresmethrin,28434-01-7,C22H26O3,纯度≥96% |
| 胺菊酯 |
| Tetramethirn,7696-12-0,C19H25NO4,纯度≥96% |
| 甲氧滴滴涕 |
| Methoxychlor,72-43-5,纯度≥96% |
| 异狄氏剂酮 |
| Endrin ketone,53494-70-5,C12H8Cl6O,纯度≥96% |
| 联苯菊酯 |
| Bifenthrin,C23H22C1F3O2,82657-04-3,含量≥96% |
| 甲氰菊酯 |
| fenpropathrin，64257-84-7,C22H23NO3,纯度≥96% |
| 苯醚菊酯 |
| Phenothrin,26002-80-2,C23H26O3,纯度≥96% |
| 三氯杀螨砜 |
| Tetradifon,116-29-0,纯度≥96% |
| 高效氯氟氰菊酯 |
| iambda-cyhalothrin,纯度≥96% |
| 氯菊酯 |
| Permethrin,52645-53-1,纯度≥96% |
| 氟氯氰菊酯 |
| Cyfluthrin,C22H18Cl2FNO3，68359-37-5,纯度≥96% |
| 氯氰菊酯 |
| Cypermethrin,C22H19Cl2NO3，52315-07-8,纯度≥96% |
| 醚菊酯 |
| Etofenprox,80844-07-1,纯度≥96% |
| 氰戊菊酯 |
| fenvalerate,51630-58-1,纯度≥96% |
| s-氰戊菊酯 |
| Esfenvalerate,66230-04-4,纯度≥96% |
| 氟胺氰菊酯 |
| tau-fluvalerate,C26H22ClF3N2O3,102851-06-9,含量≥96% |
| 溴氰菊酯 |
| Deltamethrin,C22H19Br2NO3,52918-63-5,含量≥96% |
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