
本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第一篇第一法、第二法适用于食品中总砷的测定,第三法适用于食品(乳粉和调制乳粉、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品除外)中总砷的测定。本标准第二篇规定了食品中无机砷的测定方法。本标准第二篇适用于谷物及其制品、水产动物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、调味品、婴幼儿辅助食品、藻类及其制品中无机砷的测定。(点击图片查看标准详情)
第一篇 食品中总砷的测定
第一法 氢化物发生原子荧光光谱法
原理:试样经消解处理后,加人硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢,由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比.外标法定量。
| 纯水仪 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 氢氧化钠 |
| NaOH,优级纯 |
| 氢氧化钾 |
| KOH,优级纯 |
| 硼氢化钾 |
| KBH4,分析纯 |
| 硫脲 |
| CH4N2S,分析纯 |
| 盐酸 |
| HCl,优级纯 |
| 硝酸 |
| HNO3,优级纯 |
| 硫酸 |
| H2SO4,优级纯 |
| 高氯酸 |
| HClO4,优级纯 |
| 过氧化氢 |
| H2O2,30% |
| 六水合硝酸镁 |
| Mg(NO3)2·6H2O,分析纯 |
| 氧化镁 |
| MgO,分析纯 |
| 抗坏血酸 |
| C₆H₈O₆,分析纯 |
| 容量瓶 |
| 1000 mL |
| 容量瓶 |
| 100mL |
| 三氧化二砷 |
| As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5% |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
| 冰箱 |
| 2℃-8℃ |
| 移液器 |
| 吸取1.00 mL |
| 容量瓶 |
| 25mL,或比色管 |
| 原子荧光光谱仪 |
| 原子荧光光谱仪 |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.01mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.1mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为1mg |
| 匀浆机 |
| – |
| 粉碎机 |
| 高速粉碎机 |
| 消解装置 |
| 电热消解装置:控温电热板或石墨消解仪,最高温度不低于350℃,控温精度士5℃ |
| 马弗炉 |
| – |
| 干燥箱 |
| 恒温干燥箱:控温精度士2℃ |
| 微波消解系统 |
| 微波消解系统:配有聚四氟乙烯消解内罐。 |
| 消解罐 |
| 压力消解罐 |
| 砷标准溶液 |
| 砷标准使用液(1.00mg/L,以As计) |
| 砷标准溶液 |
| 100mg/L,以As计 |
| 坩埚 |
| 50 mL-100 mL |
| 电炉 |
| – |
| 氩气 |
| 载气 |
第三法 石墨炉原子吸收光谱法
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在193.7 nm处测定吸光度。在一定浓度范围内砷的吸光度值与砷含量成正比,外标法定量。
| 纯水仪 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 硝酸 |
| HNO3,优级纯 |
| 过氧化氢 |
| H2O2,30% |
| 硝酸钯 |
| Pd(NO₃)₂,优级纯 |
| 氢氧化钠 |
| NaOH,优级纯 |
| 容量瓶 |
| 980ml |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 三氧化二砷 |
| As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.55% |
| 原子吸收光谱仪 |
| 配石黑炉原子化器 |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.01mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.1mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为1mg |
| 电热板 |
| 控温电热板;控温精度士5℃ |
| 微波消解系统 |
| – |
| 干燥箱 |
| 恒温干燥箱:控温精度士2℃ |
| 消解罐 |
| 压力消解罐 |
| 匀浆机 |
| – |
| 粉碎机 |
| 高速粉碎机 |
第二篇食品中无机砷的测定
第一法 液相色谱-原子荧光光谱联用法
原理:试样中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾或硼氢化钠反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。保留时间定性,外标法定量。
| 纯水仪 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 磷酸二氢铵 |
| (NH4)2HPO4,分析纯 |
| 磷酸氢二铵 |
| NH4)2HPO4,分析纯 |
| 硝酸铵 |
| NH₄NO₃,分析纯 |
| 三水磷酸氢二钾 |
| K2HPO4·3H2O,分析纯 |
| 硼氢化钾 |
| KBH4,分析纯 |
| 氢氧化钾 |
| KOH,优级纯 |
| 硝酸 |
| HNO3,优级纯 |
| 过氧化氢 |
| H2O2,30% |
| 盐酸 |
| HCl,优级纯 |
| 氨水 |
| NH3·H2O,优级纯 |
| 正己烷 |
| CH3(CH2)4CH3,色谱纯 |
| 容量瓶 |
| 1000 mL |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 三氧化二砷 |
| As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5% |
| 砷酸二氢钾 |
| AsH2KO4,7784-41-0,纯度≥99.5% |
| 移液器 |
| 1ml |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
| 冰箱 |
| 2℃-8℃ |
| 一甲基砷 |
| MMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
| 二甲基砷 |
| DMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
| 砷甜菜碱 |
| AsB,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 液相色谱原子荧光光谱联用仪 |
| LC-AFS,由液相色谱仪与原子荧光光谱仪组成 |
| 匀浆机 |
| 组织匀浆器 |
| 粉碎机 |
| 高速粉碎机 |
| 微波消解系统 |
| 配有微波萃取罐 |
| 离心机 |
| 转速≥8000r/min |
| 酸度计 |
| pH计:精度为0.01 |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.01mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.1mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为1mg |
| 干燥箱 |
| 恒温干燥箱:控温精度士2℃ |
| 超声波清洗器 |
| – |
| 过滤膜 |
| 0.45μm |
| 样品筛 |
| 筛网:粒径≤425 μm(筛孔≥40 目) |
| 离心管 |
| 50mL聚丙烯离心管 |
| 移液器 |
| 取5 ml |
| 离心管 |
| 15 mL聚丙烯离心管 |
| 离子交换色谱柱 |
| 填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱 |
| 色谱保护柱 |
| 阴离子交换色谱保护柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱 |
| 离子交换色谱柱 |
| 填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
| 色谱保护柱 |
| 阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
| 氩气 |
| 载气 |
第二法 液相色谱-电感超耦合等离子体质谱联用法
原理:试样中无机砷经稀硝酸等提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间和质荷比定性,外标法定量。
| 纯水仪 |
| 为GB/T 6682规定的一级水 |
| 磷酸氢二铵 |
| (NH4)2HPO4,分析纯 |
| 硝酸 |
| HNO3,优级纯 |
| 过氧化氢 |
| H2O2,30% |
| 正己烷 |
| CH3(CH2)4CH3,色谱纯 |
| 甲醇 |
| CH3OH,色谱纯 |
| 氨水 |
| NH3·H2O,优级纯 |
| 氢氧化钾 |
| KOH,优级纯 |
| 盐酸 |
| HCl,优级纯 |
| 碳酸铵 |
| [(NH4)2CO3]:分析纯 |
| 三水磷酸氢二钾 |
| K2HPO4·3H2O,分析纯 |
| 硝酸铵 |
| NH₄NO₃,分析纯 |
| 移液器 |
| 量取10ml |
| 容量瓶 |
| 1000ml |
| 三氧化二砷 |
| As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5% |
| 砷酸二氢钾 |
| AsH2KO4,7784-41-0,纯度≥99.5% |
| 移液器 |
| 1ml |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
| 冰箱 |
| 2℃-8℃ |
| 一甲基砷 |
| MMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
| 二甲基砷 |
| DMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
| 砷甜菜碱 |
| AsB,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪 |
| LC-ICP/MS,由液相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪组成 |
| 匀浆机 |
| 组织匀浆器 |
| 粉碎机 |
| 高速粉碎机 |
| 离心机 |
| 转速≥8000r/min |
| 酸度计 |
| pH计:精度为0.01 |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.01mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为0.1mg |
| 天平 |
| 电子天平:感量为1mg |
| 干燥箱 |
| 恒温干燥箱:控温精度士2℃ |
| 微波消解系统 |
| 配有微波萃取罐 |
| 超声波清洗器 |
| – |
| 过滤膜 |
| 0.45μm |
| 样品筛 |
| 筛网:粒径≤425 μm(筛孔≥40 目) |
| 离心管 |
| 15 mL聚丙烯离心管 |
| 离子交换色谱柱 |
| 填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱 |
| 色谱保护柱 |
| 阴离子交换色谱保护柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱 |
| 离子交换色谱柱 |
| 填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4mm,5μm)或等效柱 |
| 色谱保护柱 |
| 阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
| 离子交换色谱柱 |
| 填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
| 色谱保护柱 |
| 阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
| 氩气 |
| 载气 |









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