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GB 5009.11检测食品中总砷及无机砷所需仪器耗材配置清单

本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第一篇第一法、第二法适用于食品中总砷的测定,第三法适用于食品(乳粉和调制乳粉、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品除外)中总砷的测定。本标准第二篇规定了食品中无机砷的测定方法。本标准第二篇适用于谷物及其制品、水产动物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、调味品、婴幼儿辅助食品、藻类及其制品中无机砷的测定。(点击图片查看标准详情)

第一篇 食品中总砷的测定

第一法 氢化物发生原子荧光光谱法

原理:试样经消解处理后,加人硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢,由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比.外标法定量。

纯水仪
为GB/T 6682规定的一级水
氢氧化钠
NaOH,优级纯
氢氧化钾
KOH,优级纯
硼氢化钾
KBH4,分析纯
硫脲
CH4N2S,分析纯
盐酸
HCl,优级纯
硝酸
HNO3,优级纯
硫酸
H2SO4,优级纯
高氯酸
HClO4,优级纯
过氧化氢
H2O2,30%
六水合硝酸镁
Mg(NO3)2·6H2O,分析纯
氧化镁
MgO,分析纯
抗坏血酸
C₆H₈O₆,分析纯
容量瓶
1000 mL
容量瓶
100mL
三氧化二砷
As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5%
容量瓶
100 mL
冰箱
2℃-8℃
移液器
吸取1.00 mL
容量瓶
25mL,或比色管
原子荧光光谱仪
原子荧光光谱仪
天平
电子天平:感量为0.01mg
天平
电子天平:感量为0.1mg
天平
电子天平:感量为1mg
匀浆机
粉碎机
高速粉碎机
消解装置
电热消解装置:控温电热板或石墨消解仪,最高温度不低于350℃,控温精度士5℃
马弗炉
干燥箱
恒温干燥箱:控温精度士2℃
微波消解系统
微波消解系统:配有聚四氟乙烯消解内罐。
消解罐
压力消解罐
砷标准溶液
砷标准使用液(1.00mg/L,以As计)
砷标准溶液
100mg/L,以As计
坩埚
50 mL-100 mL
电炉
氩气
载气
产品清单

第三法 石墨炉原子吸收光谱法

试样消解处理后,经石墨炉原子化,在193.7 nm处测定吸光度。在一定浓度范围内砷的吸光度值与砷含量成正比,外标法定量。

纯水仪
为GB/T 6682规定的一级水
硝酸
HNO3,优级纯
过氧化氢
H2O2,30%
硝酸钯
Pd(NO₃)₂,优级纯
氢氧化钠
NaOH,优级纯
容量瓶
980ml
容量瓶
100ml
三氧化二砷
As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.55%
原子吸收光谱仪
配石黑炉原子化器
天平
电子天平:感量为0.01mg
天平
电子天平:感量为0.1mg
天平
电子天平:感量为1mg
电热板
控温电热板;控温精度士5℃
微波消解系统
干燥箱
恒温干燥箱:控温精度士2℃
消解罐
压力消解罐
匀浆机
粉碎机
高速粉碎机
产品清单

第二篇食品中无机砷的测定

第一法 液相色谱-原子荧光光谱联用法

原理:试样中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾或硼氢化钠反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。保留时间定性,外标法定量。

纯水仪
为GB/T 6682规定的一级水
磷酸二氢铵
(NH4)2HPO4,分析纯
磷酸氢二铵
NH4)2HPO4,分析纯
硝酸铵
NH₄NO₃,分析纯
三水磷酸氢二钾
K2HPO4·3H2O,分析纯
硼氢化钾
KBH4,分析纯
氢氧化钾
KOH,优级纯
硝酸
HNO3,优级纯
过氧化氢
H2O2,30%
盐酸
HCl,优级纯
氨水
NH3·H2O,优级纯
正己烷
CH3(CH2)4CH3,色谱纯
容量瓶
1000 mL
容量瓶
100ml
三氧化二砷
As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5%
砷酸二氢钾
AsH2KO4,7784-41-0,纯度≥99.5%
移液器
1ml
容量瓶
100 mL
冰箱
2℃-8℃
一甲基砷
MMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液
二甲基砷
DMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液
砷甜菜碱
AsB,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液
容量瓶
10mL
液相色谱原子荧光光谱联用仪
LC-AFS,由液相色谱仪与原子荧光光谱仪组成
匀浆机
组织匀浆器
粉碎机
高速粉碎机
微波消解系统
配有微波萃取罐
离心机
转速≥8000r/min
酸度计
pH计:精度为0.01
天平
电子天平:感量为0.01mg
天平
电子天平:感量为0.1mg
天平
电子天平:感量为1mg
干燥箱
恒温干燥箱:控温精度士2℃
超声波清洗器
过滤膜
0.45μm
样品筛
筛网:粒径≤425 μm(筛孔≥40 目)
离心管
50mL聚丙烯离心管
移液器
取5 ml
离心管
15 mL聚丙烯离心管
离子交换色谱柱
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱
色谱保护柱
阴离子交换色谱保护柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱
离子交换色谱柱
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
色谱保护柱
阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
氩气
载气
产品清单

第二法 液相色谱-电感超耦合等离子体质谱联用法

原理:试样中无机砷经稀硝酸等提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间和质荷比定性,外标法定量。

纯水仪
为GB/T 6682规定的一级水
磷酸氢二铵
(NH4)2HPO4,分析纯
硝酸
HNO3,优级纯
过氧化氢
H2O2,30%
正己烷
CH3(CH2)4CH3,色谱纯
甲醇
CH3OH,色谱纯
氨水
NH3·H2O,优级纯
氢氧化钾
KOH,优级纯
盐酸
HCl,优级纯
碳酸铵
[(NH4)2CO3]:分析纯
三水磷酸氢二钾
K2HPO4·3H2O,分析纯
硝酸铵
NH₄NO₃,分析纯
移液器
量取10ml
容量瓶
1000ml
三氧化二砷
As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5%
砷酸二氢钾
AsH2KO4,7784-41-0,纯度≥99.5%
移液器
1ml
容量瓶
100 mL
冰箱
2℃-8℃
一甲基砷
MMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液
二甲基砷
DMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液
砷甜菜碱
AsB,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液
容量瓶
10mL
液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪
LC-ICP/MS,由液相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪组成
匀浆机
组织匀浆器
粉碎机
高速粉碎机
离心机
转速≥8000r/min
酸度计
pH计:精度为0.01
天平
电子天平:感量为0.01mg
天平
电子天平:感量为0.1mg
天平
电子天平:感量为1mg
干燥箱
恒温干燥箱:控温精度士2℃
微波消解系统
配有微波萃取罐
超声波清洗器
过滤膜
0.45μm
样品筛
筛网:粒径≤425 μm(筛孔≥40 目)
离心管
15 mL聚丙烯离心管
离子交换色谱柱
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱
色谱保护柱
阴离子交换色谱保护柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱
离子交换色谱柱
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4mm,5μm)或等效柱
色谱保护柱
阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
离子交换色谱柱
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
色谱保护柱
阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱
氩气
载气
产品清单
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