本标准规定了粮食、蔬菜中敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲基内吸磷、甲拌磷,久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉氧磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、速灭威、异丙成、仲丁威、甲萘威等农药残留最的测定方法。本标准适用于使用过敌敌畏等有机磷及氨基甲酸酯类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。(点击图片查看标准详情)
原理:试样中有机磷和氨基甲酸酯农药用有机溶剂提取,再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质,用氮磷检测器(FTD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
丙酮 |
重蒸 |
二氯甲烷 |
重蒸 |
乙酸乙酯 |
重蒸 |
甲醇 |
重蒸 |
正己烷 |
重蒸 |
磷酸 |
– |
氯化钠 |
– |
硫酸钠 |
无水硫酸钠 |
氯化铵 |
– |
硅胶 |
60目~80目 |
硅藻土 |
助滤剂,celite 545 |
敌敌畏 |
dichlorvos,62-73-7,纯度≥99% |
乙酰甲胺磷 |
acephate,30560-19-1,纯度≥99% |
速灭威 |
metolcarb,1129-41-5,纯度≥99% |
异丙威 |
Isoprocarb,2631-40-5,纯度≥99% |
仲丁威 |
Fenobucarb,3766-81-2,纯度≥99% |
甲基内吸磷 |
demeton-s-methyl,867-27-6,纯度≥99% |
甲拌磷 |
phorate,298-02-2,纯度≥99% |
久效磷 |
Monocrotophos,6923-22-4,纯度≥99% |
乐果 |
Dimethoate,60-51-5,纯度≥98% |
样品筛 |
20目 |
锥形瓶 |
三角瓶 |
分液漏斗 |
– |
离心管 |
50ml |
滤纸 |
– |
布氏漏斗 |
– |
检测器 |
氮磷检测器(FTD) |
分液漏斗 |
– |
锥形瓶 |
三角瓶 |
分液漏斗 |
– |
甲萘威 |
西维因,carbaryl,63-25-2,纯度≥99% |
甲基对硫磷 |
methylparathion,298-00-0,纯度≥99% |
马拉氧磷 |
malaoxon,1634-78-2,纯度≥96.1% |
毒死蜱 |
Chlorpyrifos,2921-88-2,纯度≥99% |
甲基嘧啶磷 |
pirimiphosmethyl,29232-93-7,纯度≥99% |
倍硫磷 |
Fenthion,55-38-9,纯度≥99% |
马拉硫磷 |
malathion,121-75-5,纯度≥99% |
对硫磷 |
Parathion,56-38-2,纯度≥98% |
杀扑磷 |
methidathion,950-37-8,纯度≥99% |
苯线磷 |
克线磷,phenamiphos,22224-92-6,纯度≥99% |
乙硫磷 |
ethion,563-12-2,纯度≥99% |
捣碎机 |
组织捣碎机 |
离心机 |
5000r/min |
超声波清洗器 |
– |
旋转蒸发仪 |
– |
气相色谱仪 |
附氮磷检测器(FTD) |
氮气 |
– |
氢气 |
– |
空气 |
– |
棉花 |
– |
注射器 |
5ml医用注射器 |
氮吹仪 |
– |
气相色谱柱 |
BP5或OV-101,25m×0.32m(内径) |
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