原理:试样用乙腈提取,提取液经固相萃取或分散固相萃取净化,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪检测,外标法定量。
| 水 |
| GB/T 6682规定的一级水 |
| 乙腈 |
| CH3CN,75-05-8,分析纯 |
| 甲醇 |
| CH2OH,CAS号:67-56-1,色谱纯 |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2,CAS号:75-09-2,色谱纯 |
| 甲苯 |
| C7H8,cas号:108-88-3,色谱纯 |
| 氯化钠 |
| NaCl,CAS号:7647-14-5,分析纯 |
| 邻苯二甲醛 |
| C8H6O2,CAS号:643-79-8,分析纯 |
| 2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐 |
| C4H12ClNS,CAS号:13242-4-9或相当者,分析纯 |
| 硫酸镁 |
| 无水硫酸镁,MgSO4,CAS号:7487-88-9,分析纯 |
| 乙酸钠 |
| 醋酸钠,CH3 COONA,CAS号:6131-90-4,分析纯 |
| 氢氧化钠 |
| NaOH,CAS号:1310-73-2,分析纯 |
| 十水四硼酸钠 |
| Na2B4O7・10H2O,CAS号:1303-96-4,分析纯 |
| 柱后衍生装置 |
| – |
| 检测器 |
| 荧光检测器(FLD) |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 冰箱 |
| 0-4℃ |
| 固相萃取柱 |
| 氨基填料(NH2)500mg,6mL |
| 固相萃取柱 |
| 石墨化炭黑填料(GCB)500mg,氨基填料(NH2)500mg,6mL |
| 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶 |
| PSA,40um~60um |
| 十八烷基硅烷键合硅胶 |
| 十八烷基甲硅烷改性硅胶,C18,40um~60um |
| 均质子 |
| 陶瓷均质子,2cm(长)X1cm(外径) |
| 滤膜 |
| 微孔滤膜有机相,0.22um×25mm |
| 液相色谱仪 |
| 配有柱后術生反应装置和荧光检测器(FLD |
| 天平 |
| 分析天平:感量0.1mg和0.01g |
| 匀浆机 |
| 高速匀浆机,转速不低于15000r/min |
| 离心机 |
| 高速离心机 (转速不低于4200r/min) |
| 捣碎机 |
| 组织捣碎机 |
| 旋转蒸发仪 |
| – |
| 氮吹仪 |
| 可控温 |
| 振荡器 |
| 涡旋振荡器 |
| 样品筛 |
| 标准网筛425um |
| 聚乙烯瓶 |
| – |
| 氮气 |
| – |
| 烧杯 |
| 150mL |
| 离心管 |
| 10ml |
| 量筒 |
| 100ml具塞量筒 |
| 锥形瓶 |
| 150ml具塞锥形瓶 |
| 离心管 |
| 15ml塑料离心管 |
| 离心管 |
| 10ml塑料离心管 |
| 离心管 |
| 50ml塑料离心管 |
| 液相色谱柱 |
| C18柱,250mmX4.6mm(内径),5um(粒径) |
附录A (资料性附录) 9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的中英文名称、分子式、CAS号和保留时间
| 涕灭威 |
| aldicarb,C7H14N2O2S,116-06-3,纯度≥95% |
| 涕灭威砜 |
| Aldicarb sulfone,C7H14N2O4S,1646-88-4,纯度≥95% |
| 涕灭威亚砜 |
| Aldicarb-sulfoxide,C7H14N2O3S,1646-87-3,纯度≥95% |
| 甲萘威 |
| carbaryl,C12H11NO2,63-25-2,纯度≥95% |
| 克百威 |
| Carbofuran,C12H15NO3,1563-66-2,纯度≥98.5% |
| 三羟基克百威 |
| carbofuran-3OH,C12H15NO4,16655-82-6,纯度≥95% |
| 仲丁威 |
| Fenobucarb,C12H17NO2,3766-81-2,纯度≥95% |
| 异丙威 |
| Isoprocarb,C11H15NO2,2631-40-5,纯度≥95% |
| 灭多威 |
| Methomyl,C5H10N2O2S,16752-77-5,纯度≥95% |
| 速灭威 |
| metolcarb,C9H11NO2,1129-41-5,纯度≥95% |
| 残杀威 |
| Propoxur,C11H15NO3,114-26-1,纯度≥95% |
| 3,4,5-混杀威 |
| 3,4,5-trimethacarb,C11H15NO2,2686-99-9,纯度≥95% |











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