农业部781号公告-4-2006本标准规定了动物源食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林单个或混合物的相应代谢产物AOZ（3-amino-2-oxazolidone,3-氨基-2-唑烷酮）、AMOZ（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,5-甲基吗啉代-3-氨基-2-唑烷酮）、AHD（1-aminohydantoin,1-氨基乙内酰脲）和SEM（semicarbazide,氨基脲）残留检测的制样和高效液相色谱-串联质谱的测定方法。
本标准适用于动物源食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林单个或混合物的相应代谢产物AOZ、AMOZ、AHD和SEM残留量的检测。（点击图片查看标准详情）
原理:试料依次用甲醇﹑乙醇和乙醚洗涤,去除杂质。在酸性条件下水解，与加入的2-硝基苯甲醛溶液进行衍生化反应,反应产物经乙酸乙酯提取,氮气吹干。溶解残余物,用高效液相色谱-申联质谱法测定，同位素内标法定量。
| 水 |
| 符合GB/T 6682规定的一级水 |
| 呋喃唑酮-D4 |
| 3-氨基-2-噁唑烷酮-d4,D4-AOZ,1188331-23-8,纯度≥99% |
| 呋喃它酮-D5 |
| 3-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d5,D5-AMOZ,1017793-94-0,纯度≥99% |
| 呋喃妥因代谢物 |
| 1-氨基-2-乙内酰脲盐酸盐,1-Aminohydantoin,AHD,呋喃妥因代谢物,2827-56-7,纯度≥99% |
| 呋喃它酮代谢物 |
| 3-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮,3-Amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,AMOZ,43056-63-9,纯度≥99% |
| 呋喃唑酮代谢物 |
| 3-氨基-2-噁唑烷酮,3-Amino-2-oxazolidinone,AOZ,呋喃唑酮代谢物,80-65-9,纯度≥99% |
| 呋喃妥因-13C3 |
| 1-氨基-2-乙内酰脲-13C3,13C3-AHD,957509-31-8,纯度≥99% |
| 呋喃西林代谢物 |
| 氨基脲盐酸盐,Semicarbazide,SEM,呋喃西林代谢物,563-41-7,纯度≥99% |
| 呋喃西林-13C,15N2盐酸盐 |
| 氨基脲-13C,15N2盐酸盐,13C15N-SEM,1173020-16-0,纯度≥99% |
| 4种硝基呋喃代谢物混合标准溶液 |
| AOZ,AMOZ,AHD:1mg/ml,SEM:0.2mg/ml |
| 2-硝基苯甲醛 |
| 色谱纯,含2-硝基苯甲醛( C7H5NO3)不得少于99.0% |
| 乙酸铵 |
| 色谱纯 |
| 磷酸氢二钾 |
| 分析纯 |
| 氢氧化钠 |
| 分析纯 |
| 盐酸 |
| 分析纯 |
| 甲醇 |
| 色谱纯 |
| 乙醇 |
| 分析纯 |
| 乙醚 |
| 分析纯 |
| 二甲亚砜 |
| 分析纯 |
| 乙酸乙酯 |
| 分析纯 |
| 液相色谱串联质谱仪 |
| 配电喷雾离子源 |
| 天平 |
| 感量0.01g |
| 天平 |
| 分析天平感量0.00001g |
| 振荡器 |
| 漩涡振荡器 |
| 振荡器 |
| – |
| 氮气 |
| – |
| 匀浆机 |
| 组织匀浆机 |
| 离心机 |
| – |
| 水浴箱 |
| 恒温水浴 |
| ｐＨ试纸 |
| 精密,pH6.4~8.0 |
| 离心管 |
| 具塞,50mL |
| 浓缩仪 |
| 样品浓缩器 |
| 过滤器 |
| 微孔滤头,0.45μm |
| 液相色谱柱 |
| C8,150mm×2.1mm(i.d.),粒径5μm,或相当者 |
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