
bjs 201802本方法规定了食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的液相色谱-串联质谱测定方法本方法适用于固体食品(香辛料、调味粉、固态火锅底料、鸡精等固体复合调味料、肉制品等)、半固体食品(沙茶酱、辣椒酱等酱料、半固体麻辣烫底料、半固体火锅底料、其他半固体复合调味料)和液体食品(调味油、辣椒油等液体调味料、火锅汤料、麻辣烫汤料、其他食用汤料)中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的定量测定.(点击图片查看标准详情)
原理:样品用水或盐酸溶液分散均匀,用乙睛提取后,经盐析处理,离心,取上清液用液相色谱-串联质谱仪检测。吗啡和可待因用内标法定量,器粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量。
| 水 |
| 符合GB/T 6682规定的一级水 |
| 甲醇 |
| (CH3OH),色谱纯 |
| 乙腈 |
| (CH3CN),色谱纯 |
| 甲酸 |
| (HCOOH),色谱纯 |
| 盐酸 |
| HCl,分析纯 |
| 甲酸铵 |
| HCOONH4,色谱纯 |
| 醋酸钠 |
| 无水,CH3COONa,分析纯 |
| 硫酸镁 |
| 无水,MgSO4,分析纯 |
| 容量瓶 |
| 1000mL |
| 冰箱 |
| -18℃ |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
| 罂粟碱 |
| Papaverinet,58-74-2,C20H21NO4,纯度不低于98% |
| 吗啡 |
| Morphinet,57-27-2,C17H19NO3,纯度不低于98% |
| 那可丁 |
| Noscapine,128-62-1,C22H23NO7,纯度不低于98% |
| 可待因 |
| Codeine ,76-57-3,C18H21NO3,纯度不低于98% |
| 蒂巴因 |
| Thebainet,115-37-7,C19H21NO3,纯度不低于98% |
| 吗啡-D3 |
| 同位素溶液,Morphine-d3,C17H16D3NO3,67293-88-3 |
| 可待因-D3 |
| 同位素溶液,codeine-d3,C18H18 D3NO3,70420-71-2 |
| 烧杯 |
| – |
| 容量瓶 |
| 10 mL |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 容量瓶 |
| 200mL |
| 容量瓶 |
| 20mL |
| 滤膜 |
| 微孔滤膜:孔径为0.22 µm有机相型 |
| 液相色谱串联质谱仪 |
| 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪:带电喷雾离子源(ESI) |
| 天平 |
| 分析天平:感量为0.00001 g |
| 天平 |
| 分析天平:感量为0.01 g |
| 离心机 |
| 转速≥4 000 r/min |
| 超声波清洗器 |
| 功率为800W |
| 涡旋混匀器 |
| 涡旋混合器 |
| 匀浆机 |
| – |
| 粉碎机 |
| – |
| 离心管 |
| 聚四氟乙烯,50ml |
| 液相色谱柱 |
| BEH HILIC柱(粒径1.7 µm,2.1 mm×100 mm),或性能相当者 |
| 氮气 |
| 高纯 |










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