GB/T 22388-2008本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法(HPLC法),波相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS法)和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS法),气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS 法)。本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定;液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱联用法(包括气相色谱-质谱/质谱法)同时适用于原料乳,乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。（点击图片查看标准详情）
第一法 高效液相色谱法(HPLC法）
原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。
| 水 |
| 为GB/T6682规定的一级水 |
| 甲醇 |
| 色谱纯 |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 三聚氰胺标准溶液 |
| 1mg/mL |
| 乙腈 |
| 色谱纯 |
| 氨水 |
| 含量为25%~28%，分析纯 |
| 三氯乙酸 |
| 分析纯 |
| 柠檬酸 |
| 分析纯 |
| 辛烷磺酸钠 |
| 色谱纯 |
| 容量瓶 |
| 1L |
| 三聚氰胺 |
| CAS 108-78-01,纯度大于99.0% |
| 氮气 |
| – |
| 液相色谱柱 |
| (C18柱,250mm×4.6mm[内径(i.d.)],5μm,或相当者 |
| 固相萃取柱 |
| 混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,填料质量为60mg,体积为3mL,或相当者 |
| 滤纸 |
| 定性滤纸 |
| 砂 |
| 海砂，化学纯,粒度0.65mm~0.85mm,二氧化硅(SiO2)含量为99% |
| 滤膜 |
| 微孔滤膜，0.2μm,有机相 |
| 氮气 |
| 纯度≥99.999% |
| 液相色谱仪 |
| 高效液相色谱(HPLC)仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器 |
| 天平 |
| 分析天平，感量为0.0001g和0.01g |
| 离心机 |
| 转速不低于4000r/min |
| 超声波清洗器 |
| 超声波水浴 |
| 固相萃取装置 |
| – |
| 氮吹仪 |
| 氮气吹干仪 |
| 涡旋混匀器 |
| 涡旋混合器 |
| 离心管 |
| 50mL具塞塑料离心管 |
| 研钵 |
| – |
| 液相色谱柱 |
| C8柱,250mmX4.6mm[内径(i.d.)],5μm,或相当者 |
第二法液相色谱-质请/质谱法(LC-MS/MS法)
原理:试样用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。
| 水 |
| 为GB/T6682规定的一级水 |
| 乙酸 |
| 分析纯 |
| 乙酸铵 |
| 分析纯 |
| 容量瓶 |
| 1L |
| 液相色谱串联质谱仪 |
| 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪,配有电喷雾离子源(ESI) |
| 氮气 |
| – |
| 液相色谱柱 |
| 强阳离子交换与反相C18混合填料,混合比例(1:4),150mmX2.0mm[内径(i.d.)],5μm,或相当者 |
第三法气相色谱-质谱联用法(GC-MS和GC-MS/MS法)
原理:试样经超声提取、固相萃取净化后,进行硅烧化衍生,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式(SIM)或多反应监测质谱扫描模式(MRM),用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。
| 水 |
| 为GB/T6682规定的一级水 |
| 吡啶 |
| 优级纯 |
| 三聚氰胺 |
| – |
| 三聚氰胺标准溶液 |
| 三聚氰胺标准储备液(3.2.12)，1000μg/mL |
| 乙酸铅 |
| 分析纯 |
| N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺 |
| N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA),色谱纯,25561-30-2,分析纯 |
| 氯化三甲基硅烷 |
| 三甲基氯硅烷(TMCS),色谱纯 |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 冰箱 |
| 4°C |
| 氩气 |
| 纯度大于等于99.999% |
| 氦气 |
| 纯度大于等于99.999% |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 气相色谱-质谱(GC-MS)仪，配有电子轰击电离离子源(EI) |
| 气相色谱串联质谱仪 |
| 气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)仪，配有电子轰击电离离子源(EI) |
| 恒温箱 |
| 电子恒温箱 |
| 比色管 |
| 50mL具塞比色管 |
| 振荡器 |
| 涡旋振荡器 |
| 试管 |
| 50 mL离心试管 |
| 比色管 |
| 50 mL具塞比色管 |
| 超声波清洗器 |
| – |
| 乙醚 |
| – |
| 氮气 |
| – |
| 气相色谱柱 |
| 5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30m×0.25mm[内径(i.d.)×0.25μm,或相当者 |
| 气相色谱柱 |
| 5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30m×0.25mm[内径(i.d.)×0.25μm,或相当者 |
| 氩气 |
| – |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
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